1 1.华中科技大学 武汉光电国家研究中心, 武汉 430074
2 2.深圳职业技术学院, 深圳 518055
印刷钙钛矿太阳能电池采用无机介孔骨架包覆有机无机杂化钙钛矿材料的器件结构, 制备工艺简单, 原材料成本低廉, 且稳定性优异。然而, 在介孔骨架中均匀沉积高质量的钙钛矿材料存在一定困难。本研究通过在典型钙钛矿材料甲胺铅碘(MAPbI3)前驱液中引入醋酸铅(Pb(Ac)2)作为添加剂, 加快钙钛矿晶体的成核从而改善其在介孔骨架中的生长和填充。同时, Ac-与MA+所形成的MAAc在热退火过程中逃逸可使得所沉积的钙钛矿光活性层中PbI2略微过量, 达到钝化晶界的作用。添加摩尔分数1% Pb(Ac)2的钙钛矿前驱液所制备的印刷钙钛矿太阳能电池的光电转换效率达到15.42%, 表明引入添加剂调控钙钛矿光活性层结晶质量是提升印刷钙钛矿太阳能电池性能的有效途径。
有机无机杂化钙钛矿 太阳能电池 醋酸铅 结晶调控 成核生长 organic-inorganic perovskite solar cell lead acetate crystallization regulation nucleation crystal growth
1 福建农林大学材料工程学院, 福建 福州 350108
2 福建工程学院生态环境与城市建设学院, 福建 福州 350108
利用衰减全反射红外光谱(ATR-IR)分析NaOH对水及1-乙基-3-甲基咪唑醋酸酯离子液体水溶液(EmimAc/水)氢键网络的影响, 研究结果表明, NaOH的加入会影响水分子的氢键对称性和类型, 对称性氢键谱带Ⅰ(3 218 cm-1)和Ⅱ(3 375 cm-1)随着NaOH浓度的提高而降低。 NaOH使水溶液氢键发生极化, 产生连续吸收带, 连续吸收带随着NaOH浓度的提高而增强。 水对EmimAc的阳离子和阴离子均有影响。 水分子的OH和EmimAc的COO-产生强的相互作用, 在3 400~3 200 cm-1产生宽的吸收谱带; 而水分子的质子和COO-作用使得C=O吸收谱带红移。 水的加入使得EmimAc指纹区的谱带蓝移或吸收强度下降, 表明水可以破坏EmimAc原有的氢键网络, 形成“阴离子···HOH···阴离子”团簇, 减弱了离子液体阴、 阳离子之间的相互作用。 NaOH替代水与EmimAc混合, ATR-IR谱图的变化并不显著, 主要表现在谱带的吸收强度上。 与EmimAc/水相比, EmimAc/NaOH水溶液的ATR-IR谱的吸收强度更高, 表明NaOH水溶液对EmimAc氢键网络的破坏不如水显著。 由此可见, 可利用EmimAc/NaOH体系降低离子液体体系黏度, 并且降低离子液体使用成本, 对木质纤维原料预处理有一定的指导意义。
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸酯 氢氧化钠溶液 衰减全反射红外光谱 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate Sodium hydroxide solution Attenuated total reflection spectroscopy 光谱学与光谱分析
2021, 41(10): 3106
1 蚌埠投资集团有限公司,蚌埠 233000
2 合肥工业大学化学与化工学院,合肥 230009
3 工业和信息化部电子第五研究所,广州 510610
将乙酸盐溶解在丙酸中获得无氟的前驱溶液,利用化学溶液沉积(CSD)法在LaAlO3(LAO)(100)单晶衬底上外延生长出GdBa2Cu3O7-x(GdBCO)超导薄膜。研究了不同退火温度下获得的薄膜的物相、取向、形貌以及超导电性。结果表明:在817 ℃下合成的GdBCO薄膜具有很好的双轴取向,其超导转变温度(Tc)为92.5 K;在77 K和自磁场下,临界电流密度(Jc)达到1.33 MA/cm2。
超导薄膜 乙酸盐 化学溶液沉积(CSD) GdBa2Cu3O7-x GdBCO superconducting film acetate chemical solution deposition(CSD)
铟是一种银白色稀有稀散金属, 在地壳中的平均质量分数为0.000 01%, 为了准确测定烟道灰样品中低含量的铟, 通过对样品成分的初步分析, 确定实验中溶解样品所用的酸及其比例。 依次逐步加入HCl, HNO3, HF和HClO4(V∶V∶V∶V=15∶5∶2∶2), 将样品完全溶解后, 冷却至室温并移入分液漏斗, 在HBr介质中, 以溴化铵做盐析剂(溶液体积控制在25 mL左右); 移取25 mL乙酸乙酯作为萃取剂和稀释剂, 萃取液直接导入配备有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES), 选择In 230.606 nm为分析谱线, 对烟道灰样品中的铟进行测定, 从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定烟道灰样品中铟的方法。 实验样品溶解后, 采用萃取分离法消除基体元素及共存元素的干扰。 通过对萃取酸度、 萃取剂、 萃取方法、 盐析剂、 分析谱线等条件试验, 确定了最优的实验条件。 铟的质量浓度在0.25~4.00 mg·L-1范围内与其发射强度呈线性关系, 校准曲线线性相关系数为0.999 3, 检出限为0.03 mg·L-1, 测定结果的相对标准偏差(n=11)小于5%, 回收率在92%~102%之间。 按照上述试验步骤测定5个烟道灰样品中的铟含量, 其测定结果与ICP-MS法比较吻合。 另外, 与现有的分析方法(EDTA滴定法、 分光光度法、 原子吸收光谱法、 X射线荧光光谱法、 电感耦合等离子体原子发射光谱法及质谱法等)相比, 该法具有简便, 快速, 灵敏, 准确度较高的优点, 可用于铟含量在0.000 8%~0.10%之间烟道灰样品的批量检测。
电感耦合等离子体发射光谱法 烟道灰 乙酸乙酯 铟 Inductively coupled plasma-atmoic emission spectro Flue ash Ethyl acetate Indium 光谱学与光谱分析
2020, 40(4): 1201
1 江南大学 理学院,无锡 214122
2 江苏省轻工光电工程技术研究中心,无锡 214122
为了研究模拟白酒环境中乙酸乙酯荧光衰减的影响,采用测得不同体积分数的乙酸乙酯乙醇水溶液的稳态及时间分辨荧光光谱结合量子化学计算的方法,进行了实验测量和理论分析。结果表明,乙酸乙酯的荧光峰值分别在407nm和431nm,荧光寿命均约为1.4ns;不同体积分数乙酸乙酯乙醇水溶液衰减过程中有两种荧光寿命,其中短寿命成分为乙酸乙酯,长寿命成分为乙酸乙酯和乙醇、水分子形成的多聚体结构;多聚体结构中分子间相互作用使得乙酸乙酯的平面性提高,这有利于辐射跃迁;水分子通过氢键和范德华力连接乙酸乙酯和乙醇的二聚体形成层状结构,阻碍了荧光体的运动,从而减少非辐射跃迁,使得荧光寿命延长。这一结果有助于丰富白酒中有机物的检测方法,也为研究溶剂环境对分子构象及光谱特性变化提供了一定的帮助。
光谱学 时间分辨荧光光谱 密度泛函理论 荧光寿命 乙酸乙酯 spectroscopy time-resolved fluorescence spectroscopy density functional theory fluorescence lifetime ethyl acetate
1 九江学院药学与生命科学学院, 江西 九江 332000
2 九江安德和生物科技有限公司, 江西 九江 332000
3 江苏大学食品与生物工程学院, 江苏省农产品物理加工重点实验室, 江苏 镇江 212013
4 江西农业大学食品科学与工程学院, 江西省天然产物与功能食品重点实验室, 江西 南昌 330045
低密度脂蛋白(LDL)非酶糖基化和氧化修饰均是导致动脉粥样硬化(AS)的关键因素。 前人发现, 丁香可有效抑制牛血清白蛋白(BSA)、 高密度脂蛋白(HDL)糖基化修饰, 丁香乙酸乙酯相(EAEC)和丁香油(CBO)均具有很强的抗氧化活性。 为了确定丁香抑制LDL糖基化及氧化所对应的最有效成分, 在前人研究基础上采用光谱学技术对EAEC和CBO抑制LDL糖基化及氧化功能进行了比较。 首先建立LDL-葡萄糖糖基化孵育体系, 通过测定糖基化早期、 中期和末期产物及三维荧光光谱的变化比较CBO和EAEC抑制LDL糖基化修饰的效果。 其次, 建立LDL-CuSO4氧化孵育体系, 通过测定荧光指标和三维荧光光谱、 紫外可见波长扫描来比较两者抑制LDL氧化修饰效果。 结果发现, EAEC和CBO对LDL糖基化修饰过程中产生的早期产物(Amadori产物)、 中期产物(二羰基化合物)及终末期产物(戊糖素和AGEs)均具有很强的抑制效果, 且EAEC的抑制效果均强于CBO; 三维荧光光谱表征得到相同的结果。 在LDL氧化修饰比较中, CBO对色氨酸(Trp)荧光猝灭、 总荧光产物及脂褐素的生成、 赖氨酸(Lys)修饰的抑制效果均显著强于非油成分的EAEC; 三维荧光光谱表征也得到相同的结果; 紫外、 可见全波长扫描反映CBO比EAEC对共轭二烯(CD)生成及光谱红移的抑制效果更强。 研究结果为后续锁定重点成分分离、 纯化及研发丁香抗LDL糖基化及氧化功能食品提供参考。
丁香 乙酸乙酯相 丁香油 低密度脂蛋白 抗氧化 抗糖基化 三维荧光光谱 Clove Ethyl acetate extracts of clove (EAEC) Clove bud oil (CBO) LDL Antioxidant Antiglycation Three-dimensional fluorescence spectroscopy
1 江南大学理学院, 江苏 无锡 214122
2 江苏省轻工光电工程技术研究中心, 江苏 无锡 214122
提出了一种基于时间分辨荧光光谱分析法同时测定己酸乙酯和乙酸乙酯混合液中各组分浓度的方法。 实验测得两种单体物质的荧光发射光谱重叠度达到78%。 对于荧光发射光谱重叠度很高的物质使用普通荧光方法结合算法也很难进行定量分析。 而通过量子化学计算结果, 对两种单体的分子结构分析, 得到己酸乙酯的荧光寿命长于乙酸乙酯。 通过时间分辨荧光光谱测量得到己酸乙酯和乙酸乙酯的荧光寿命分别为10和53 ns。 两种物质的荧光发射光谱重叠严重, 但是其荧光衰减曲线有明显的差别, 所以提出使用时间分辨荧光光谱法对两种物质进行定量分析。 通过分析两种物质不同体积比下的荧光衰减曲线的变化趋势, 建立两种物质体积比的预测模型, 并对其进行检验。 实验结果表明: 该方法能够实现混合溶液中各组分体积比的测量, 其测量的平均残差控制在1%以内, 具有一定的实用价值。
时间分辨荧光光谱 荧光寿命 定量分析 己酸乙酯 乙酸乙酯 Time resolved fluorescence spectra Fluorescent lifetime Quantitative analysis Ethyl caproate Ethyl acetate
1 苏州大学基础医学与生物科学学院, 江苏 苏州 215123
2 九江学院药学与生命科学学院, 江西 九江 332000
3 九江安德和生物科技有限公司, 江西 九江 332000
低密度脂蛋白(LDL)氧化修饰是导致动脉粥样硬化(AS)的关键因素, LDL在氧化修饰过程中荧光特性会发生一系列改变。 为评价丁香对LDL氧化过程中荧光的抑制效果, 采用传统荧光及三维荧光等高线光谱研究丁香对LDL氧化修饰过程中荧光特性的影响。 结果显示: LDL氧化孵育荧光特性的最佳测定时间为48 h; 丁香粗提物对LDL氧化修饰过程中色氨酸(Trp)荧光猝灭、 荧光发色团红移、 氧化产生的活性醛修饰apoB 100所含赖氨酸(Lys)残基变化、 荧光物质和脂褐素产生及三维荧光的变化均具有较好的抑制作用, 且抑制作用与粗提物浓度成正相关。 在此基础上进一步发现, 丁香各极性成分(正己烷相(丁香精油)、 乙酸乙酯相、 正丁醇相及水相)对LDL氧化修饰过程荧光特征的变化影响不一。 其中, 正己烷相对Trp荧光猝灭、 荧光发色团红移及三维荧光变化的抑制作用最强, 而乙酸乙酯相抑制活性醛修饰Lys残基、 荧光物质和脂褐素的产生效果最好。 结果表明, 丁香对LDL氧化修饰过程中荧光特性的变化具有较好的抑制作用, 抑制作用的主要物质集中在正己烷相和乙酸乙酯相。 该研究为后续丁香组成分析及其功能食品研发提供参考。
丁香 低密度脂蛋白 三维荧光等高线光谱 正己烷相 乙酸乙酯相 Clove LDL Three-dimensional flourescence contour spectroscop N-hexane fraction Ethyl acetate fraction 光谱学与光谱分析
2017, 37(8): 2452
1 南京航空航天大学材料科学与技术学院,江苏 南京 210016
2 江苏协同创新中心,江苏 南京 210016
为了优化原有红外低发射率涂层的性能,向红外低发射率涂层中加入醋酸丁酸纤维素(CAB),并对涂层进行红外发射率(8~14 μm)、扫描电子显微镜(SEM)、力学性能及耐盐水性能测试。结果表明:加入醋酸丁酸纤维素可以促使涂层中铝粉定向排列并形成 “镜面”结构,同时减少了涂层的表面缺陷,从而保证涂层发射率基本不变的情况下降低原有涂层的铝粉含量(由 40%降低到 30%),且优化后的涂层力学性能及耐盐水性能都优于原有涂层。
红外发射率 醋酸丁酸纤维素 铝粉 涂层 infrared emissivity cellulose acetate butyrate Aluminum powder coating
北京理工大学化学学院, 化学物理研究所, 北京 100081
利用一种自制的湿度调节设备与真空红外光谱仪相结合, 提出了一种研究醋酸镁气溶胶的吸湿性和传质动力学的新方法。 湿度调节装置通过改变纯水汽压力来调节样品室的相对湿度, 这样可以实现湿度以不同的速度发生变化。 与红外光谱手段相结合, 湿度缓慢变化, 让气溶胶时刻处于准稳态过程, 可以研究气溶胶在热力学稳态的吸湿性质。 湿度脉冲式改变, 可以研究气溶胶的动态吸湿性质以及传质动力学过程。 红外光谱的扫描方式随着湿度的改变速度进行调节。 由于实验中的相对湿度由纯水气提供, 因此通过对红外方光谱中纯水气的特征吸收峰面积的定量计算获得与光谱同步的相对湿度值。 研究发现, 当湿度稳定在一个高湿度时, 醋酸根和液态水的峰面积在持续下降。 并且首次发现经过一个准稳态的湿度循环后(1.05×104 s), 在80%RH条件下, 水峰面积由1.5降低至1.1。 通过改变实验方案并对其结果进行对比可知, 在高湿度条件下, 醋酸镁发生水解, 生成的醋酸由于样品室内的负压而挥发, 因此引起气溶胶含水量下降。 采用脉冲发式快速改变样品室的湿度, 一个湿度脉冲循环需要10 s。 计算脉冲循环过程中气溶胶的含水量发现, 在湿度高于70%RH时, 气溶胶含水量没有减少。 但是加湿过程的水传输比去湿过程的水传输快。 这些现象说明醋酸镁的水解速率小于湿度的脉冲改变速率。 在湿度快速变化的过程中, 气溶胶液滴表面难溶物的形成引起水传输发生受阻现象。
醋酸镁气溶胶 水传质动力学 挥发 Magnesium acetate aerosol Water transfer process Evaporation 光谱学与光谱分析
2016, 36(5): 1581