本文制备得到一种由金银合金纳米颗粒修饰的疏水性纸基表面等离激元增强拉曼光谱衬底, 兼具高密度的纳米颗粒分布和高分子检测灵敏度, 在痕量检测领域具有一定的研究意义。实验上将不同合金比的金银合金纳米颗粒组装到经过疏水处理的滤纸基底上, 以改善衬底的表面等离激元特性。并通过调控沉积循环次数, 制备得到高密度纳米颗粒沉积的疏水纸基衬底。光谱表征结果表明, 所制备衬底能够实现罗丹明6G和结晶紫探针分子的检测极限分别为10-10 M以及10-8 M;衬底对福美双分子的检测极限可达10-7 M。

通过静电相互作用将单分散性良好的Au@Ag核壳复合双金属纳米棒(Au@AgNRs)负载于滤纸, 制得载Au@AgNRs的复合滤纸。 用扫描电子显微镜观察了使用不同Au@AgNRs溶液制备的复合滤纸Au@AgNRs中的分布情况, 并统计了单位面积滤纸中Au@AgNRs的粒子数。 将制得的载不同数量Au@AgNRs复合滤纸用作表面增强拉曼光谱(SERS)基底, 通过擦拭载玻片检测了其表面吸附的微量二硫化四甲基秋兰姆, 发现使用150 nmol·L-1 Au@AgNRs溶液制备的复合滤纸具有较好的增强效果和检测重复性, 十次重复检测结果的相对标准偏差为3.1%, 检测线性范围为10-14~10-7 mol·L-1。 载Au@AgNRs复合滤纸可作为SERS基底用于蔬菜水果表面农残的检测。

利用液/液界面自组装技术制备得到灵敏度高、 均匀性好、 价格低廉的表面增强拉曼光谱(SERS)滤纸基底, 并使用该基底检测了饮料中可能掺杂的罗丹明B、 日落黄和柯衣定等三种色素。 首先分析了罗丹明B、 日落黄和柯衣定的分子结构并对其进行了拉曼特征峰峰位归属; 然后检测了罗丹明B、 日落黄和柯衣定不同浓度水溶液的SERS光谱; 最后在无任何预处理条件下, 检测了饮料中的罗丹明B、 日落黄和柯衣定含量。 在一定浓度范围内, 饮料中三种色素的浓度与其SERS特征峰强度分别满足一定的函数关系, 其中罗丹明B和日落黄的浓度与拉曼特征峰强度之间呈非线性关系, 而柯衣定的浓度与拉曼特征峰强度之间呈线性关系。 评估了本方法检测饮料中的罗丹明B、 日落黄、 柯衣定的信号重复性及检测回收率, 结果表明SERS方法可用来对饮料中罗丹明B、 日落黄、 柯衣定的浓度进行半定量分析。 为饮料中添加色素的现场实时检测提供了一种简便快速高效的检测方式, 可用于饮料的质量控制及市场监控。

本文介绍浸泡法制备基于滤纸的SERS基底,并分析滤纸SERS基底表面银纳米粒子(AgNP)的分布与浸泡时间的关系。以精浆为检测对象,相比于514 nm波长激发，785 nm激发可获得更好的光谱数据，同时还比较了该波长激发下精浆的常规拉曼光谱与SERS光谱。更为重要的是,通过采用精浆中654 cm-1谱峰强度评估不同浸泡时间下(6 h,12 h,24 h)滤纸SERS基底的增强性能和测量结果的重复性。实验结果表明,12 h浸泡获得的滤纸SERS基底表面具有均匀的AgNP分布,在785 nm波长激发下,纸基SERS基底可提供增强效果及光谱重复性俱佳的精浆SERS光谱。

表面增强拉曼光谱(SERSp)技术是一种新兴的分析检测技术,由于其对样品分析灵敏度高、检测时间短以及样品所需量小等优点,近年来该技术已在生物医学,化学等领域得到广泛的应用,同时表面增强拉曼散射(SERS)基底的制备已成为该领域的研究热点。本文主要对三种以银纳米粒子(AgNPs)的SERS效应为基质的拉曼活性基底:毛细管-AgNPs,二氧化钛-AgNPs和滤纸-AgNPs进行比较研究。首先分别用三种基底对罗丹明6G(R6G)分子进行拉曼光谱采集及分析,找出三种SERS基底相应的最佳制备条件。最后用这三种最佳条件下制备的SERS基底对同一个健康人血清进行拉曼光谱检测,并对结果进行分析比较。初步结果:三种SERS基底都是可靠的和实用的;二氧化钛-AgNPs基底灵敏度相对较高,但制备过程较复杂;滤纸-AgNPs基底灵敏度其次;毛细管-AgNPs基底及滤纸-AgNPs基底的制备均较为简单。因此,从实用角度考虑,滤纸-AgNPs基底比较适合血清的表面增强拉曼光谱检测与分析。

X射线荧光(XRF)法是实现重金属连续监测的有效方法。为了实现工业环境大气重金属连续监测,样品的富 集及与X射线测量位置的精确定位至关重要。提出了一种采用光电位移传感器检测富集样品滤纸位移,实现富 集样品移动精确定位的方法。以单片机作为核心芯片,研制了该样品定位控制系统。最后,利用样品 定位控制系统进行了一系列样品定位试验。实验结果显示利用光电位移传感器进行多次样品定位的 相对标准偏差约为0.5%,进行100 mm位移精确定位的绝对误差小于0.8 mm,能够满足XRF大气重 金属在线监测装置中的样品定位要求。

为提高激光诱导击穿光谱（LIBS）检测水体中铜元素（Cu）的检测灵敏度。采用实验室配置的不同质量浓度硫酸铜溶液分别用直接打击液面方式和滤纸富集方式对水溶液中的Cu进行LIBS实验，优化实验参数，比较不同方法下的检测结果。结果显示，应用LIBS检测水体中Cu最佳分析谱线为324.7 nm；最佳延迟时间为1400 ns；最优激光能量值为100 mJ。对两种方法下Cu元素的定标曲线进行线性拟合，其线性相关系数分别为0.97047和0.99901，检测限分别为74 μg/mL和1.5 μg/mL。结果表明采用滤纸富集的方法可以明显提高LIBS检测水体中铜元素的灵敏度，降低检测限。

为了提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术检测水溶液的灵敏度和重复性，利用激光诱导击穿光谱对水溶液中Pb元素进行检测分析。采用滤纸作为固体基质，选取Mn作为Pb的内标元素，将配置好的不同浓度的Pb溶液滴入滤纸中，比较采用内标法与无内标法定标的分析结果，表明选取Mn作为Pb的内标元素的定标曲线拟合相关系数R2达到0.998,检测限与实际测量值的相对误差较小。通过对实验系统的探测延时、门宽等参数的优化，在更低的激发能量下，经线性拟合计算得到Pb元素的检测限为3.87 mg/L质量浓度，与以往实验中利用喷流方式检测相比，检测灵敏度提高了大约10倍，而且与同类方法比较检测限也相对较低。该实验系统样品处理简单，节省检测时间，为LIBS应用到现场快速检测重金属元素提供了一种较为实际的方法。