本文以硝酸铜为原料, 采用氨气沉淀法制备了多种形貌的碱式硝酸铜。研究了反应过程中温度、通氨时间和通氨速率对产品微观形貌和产品收率的影响, 在最佳反应条件, 即反应时间40 min、反应温度90 ℃、通氨速率500 mL/min时, 产品收率达到50%, 产品形貌为类六方片状, 分散性好, 粒径分布接近于正态分布。在产品中发现由纳米级碱式硝酸铜颗粒紧密排布而成的二维纳米网状结构, 上面分布有纳米级微孔。采用Morphology及CASTEP程序对碱式硝酸铜生长习性进行理论分析, 计算结果与实验吻合, 由温度引起的(001)晶面显露程度变化是导致宏观形貌不规则的重要因素。

为了对硝酸钆进行高灵敏检测，研究一种基于微纳光纤干涉仪的光纤环腔激光传感器。制备了一种具有双锥结构的微纳光纤干涉仪，微纳光纤的强倏逝场可与外界环境或周围介质发生有效相互作用，且倏逝场随着光纤双锥结构直径的减小不断增强，折射率传感的灵敏度指标也有显著提高。实验结果表明：当微纳光纤的直径为20 μm时，传感器的折射率灵敏度达1925 nm/RIU；对于硝酸钆溶液的质量浓度，该传感器的灵敏度高达0.172 nm/（mg·mL^-1）。此外，该光纤环形激光传感器具有灵敏度高、结构紧凑等优点，在生物修饰和化学传感等方面有广阔的应用前景。

以处理后的脱硫石膏为原料, 在H2SO4-H2O体系中以Cu(NO3)2为晶形控制剂采用水热法制备脱硫石膏晶须, 探讨了Cu(NO3)2对脱硫石膏晶须生长的影响机理。结果表明: Cu(NO3)2对脱硫石膏有明显促溶作用, 其中Cu2+可减小溶液中各离子的活度系数, 使溶液中的Ca2+浓度增大。NO-3通过静电作用在Ca2+周围聚集并对SO2-4产生屏蔽作用, 导致脱硫石膏继续溶解并使Ca2+和SO2-4的浓度处于相对稳定状态, 有利于半水脱硫石膏晶体的形核与生长。此外, Cu2+还可在晶须的生长过程中选择性吸附在晶须表面, 生成CuSO4, 促进了脱硫石膏的结晶生长, 最终在Cu(NO3)2用量为2.0%(质量分数)时制备的脱硫石膏晶须长径比约为73。

为了快速定量地分析待测样品中铀元素含量信息, 采用激光诱导击穿光谱技术结合内标法, 通过脉宽为7ns、输出能量为20mJ的纳秒激光脉冲诱导涂有硝酸双氧铀的石墨片产生等离子体光谱, 测量了波长范围为300nm~800nm的光谱数据, 对涂有不同浓度的铀样品进行了定量分析以及理论分析和实验验证, 取得了UⅡ 409.01nm和UⅡ 367.01nm谱线和CⅠ 373.72nm, CⅡ 383.57nm, CⅢ 378.94nm谱线数据。结果表明, 样品浓度低于5.0×10-3mol/m2(本文中研究的是面密度)时, 铀归一化强度与铀浓度存在较好的线性关系, 激光诱导击穿光谱技术与内标法结合可以用于快速定量分析待测样品中铀元素含量信息。该研究为核污染和铀矿中微量铀元素的快速检测分析提供了参考。

通过硝酸辅助高温缩聚三聚氰胺的方法合成了氮缺陷石墨型氮化碳(g-C3N4)光催化材料, 并利用scanning electron microscope (SEM), brunauer emmett teller (BET), X射线衍射(X-ray diffraction, XRD), ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)和Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)等手段对其微观结构和光谱学特征进行了分析, SEM给出了氮化碳和改性材料的表面微观形貌, 改性材料表现出了更小的孔径与更加粗糙类似于“矾花”状的表面, 说明硝酸的加入显著改变了材料的表面结构。 BET图谱可以明显看出硝酸辅助合成材料显示出了较大的比表面积和孔径。 XRD图谱显示改性后的材料保持了氮化碳材料的一般结构特征, 并且两个特征峰均发生了峰宽以及角度的变化, 说明了酸辅助可以改变原材料的结构。 从UV-Vis图谱中看出改性材料发生了明显的红移现象, 说明材料对可见光的响应较原始氮化碳材料有一定增强。 FTIR图谱显示改性后材料在保持原有材料基团的基础上碳氮单键以及氨基基团增多等变化。 从XPS图谱中发现改性材料的结合能以及峰面积发生变化, 由此得出N元素含量显著提高, 推测由于三聚氰胺与硝酸产生部分反应后被高温焙烧引入硝酸中的氮元素。 最后测试了材料在可见光和太阳光照射下的催化性能。 结果表明, 该方法不仅简单易行, 硝酸消耗量低, 而且合成的g-C3N4材料具有很好的多孔结构、 更小的粒度和更高的比表面积等微观结构优势, 以及增强的光吸收响应特征, 更重要的是与由其他方法合成材料的碳氮(C/N)比上升不同, 该方法合成的材料C/N比有明显的下降趋势, 氨基基团也有增多的表现, 这可能因硝酸与三聚氰胺在高温烧结过程中的化学反应所导致。 可见光和太阳光照射催化降解罗丹明B(RhB)的试验结果表明, 当硝酸用量为2 mL时g-C3N4材料的催化效果最佳, 降解率均达到99%, 分别是无硝酸条件下的2.8倍和2.5倍, 并且材料的循环性降解测试表明材料的可回收性强。 这种高效易得、 方便工业化推广和可回收性强的g-C3N4材料为今后的实际应用提供了极好的参考。

为在新型太阳能电池等光电器件中应用ZnO纳米结构, 需要对ZnO纳米结构阵列的几何形貌及光电物理性质进行裁剪与操控。采用电化学沉积路线制备ZnO纳米柱阵列, In(NO3)3 与NH4NO3两种盐类被溶入在传统Zn(NO3)2主电解液中。对ZnO纳米柱阵列进行扫描电子显微镜、透射反射光谱、光致发光光谱测试, 分析其形貌与光电物理性质。随着引入的In(NO3)3浓度的增加, ZnO纳米柱阵列的平均直径随之由57 nm减小至30 nm。同时ZnO纳米柱的阵列密度也可降低, 进而增大纳米柱间距至41 nm。由于新的盐类的引入, ZnO纳米柱的光学带隙由3.46 eV蓝移至3.55 eV。随着电解液中In(NO3)3的增加, ZnO纳米柱的斯托克斯位移由198 meV减小至154 meV, ZnO纳米柱中的非辐射复合可以得到一定程度的抑制。通过在主电解液中引入In(NO3)3 与NH4NO3两种盐类, 可对ZnO纳米柱的直径、密度、间距、透射反射率、光学带隙、近带边发射与非辐射复合进行操控与裁剪。

基于腔衰荡技术搭建了一套热解双腔式腔衰荡光谱(TD-CRDS)探测系统用于环境大气二氧化氮(NO2)和有机硝酸酯(Organic Nitrate, ON)的快速同步测量。二氧化氮是通过其对406 nm处激光的吸收来直接进行测量的,而有机硝酸酯是通过将其在450 ℃高温下热解为NO2进行间接测量的,在该温度下,ON的转化效率可达到99%。使用中心波长为406.02 nm的激光器,经NO2高分辨吸收截面与激光光谱卷积获得NO2的有效吸收截面为5.74×10 -19 cm 2·molecule -1;对加热装置进行稳定性测试,确定最佳流速为1 L/min;NO2腔与ON腔同步测量环境大气中的NO2具有非常好的一致性,相关性系数R2为0.99。经优化,本探测系统的探测限可达2.42×10 9 molecule·cm -3 (标准差为3σ,时间分辨率为1 s)。将TD-CRDS系统与长光程差分吸收光谱(LP-DOAS)测量的NO2进行对比,两者一致性较好,R2为0.93,说明系统测量具有较好的准确性。将该系统应用于外场实验中,获得了NO2和ON的浓度序列。

利用高分辨率傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术探测合肥地区大气硝酸(HNO3)的浓度,基于最优估算法由中红外太阳吸收光谱反演出HNO3的垂直廓线和柱总量。获得了2017年大气HNO3的垂直廓线和柱总量的时间序列,分析了HNO3的季节变化、浓度探测敏感性高度、反演平均核和自由度等特征。不同季节大气HNO3的垂直廓线表明,HNO3在20~30 km的大气平流层浓度较高,在对流层浓度较低。HNO3的柱浓度显示出明显的季节变化,春季出现最大值,冬季出现最小值,季节变化幅值为9.82×10 15 molecule/cm 2。为了对地基FTIR的观测进行比对,选取Aura MLS卫星数据产品与地基测量数据进行比对。比对结果表明,地基遥感观测与卫星数据显示出的季节变化一致;尽管卫星偏柱量整体小于地基遥感的柱总量,但两者的相关系数为0.83,表明两者具有较好的一致性。地基观测结果验证了地基FTIR技术观测大气中HNO3时空分布的可靠性和准确性。

以中药材-玄参原药为碳源,通过高温煅烧法制备得到荧光碳量子点。碳量子点水溶液在270 nm波长的激发下,其荧光的最大发射波长位于418 nm处。向荧光碳量子点溶液中加入硝酸根离子(N O3-),将猝灭其荧光强度,基于此建立了碳量子点作为荧光探针测定N O3-的一种新方法。在最优实验条件下,当N O3-摩尔浓度为0.4~80 μmol/L时,信号与N O3-的浓度成良好的线性关系,检出限为65 nmol/L。添加5.0 μmol/L和50.0 μmol/L的N O3-溶液到实际水样进行加标回收实验时,回收率为98.0%~104.0%。