1 郑州大学材料科学与工程学院, 郑州 450001
2 洛阳理工学院材料科学与工程学院, 洛阳 471023
碳化硅陶瓷可用作镁冶炼还原钢罐的内衬。在真空和1 200 ℃条件下, 通过扩散偶试验, 对SiC与耐热钢的界面反应进行了系统研究。结果表明, 在反应初期, 界面反应的主要产物为金属硅化物和石墨, 其中分布在界面的片状石墨阻碍了界面反应。由于界面上低熔点硅镍化合物的熔化, 片状石墨在Ni的催化作用下转变为纤维状石墨, 失去了对碳化硅的保护作用。界面反应由固-固反应转变为固-液反应, 界面反应过程加快, 加速了钢对碳化硅的侵蚀。与耐热钢相比, SiC与纯铁的界面反应速率明显降低, 金属熔化所需温度也显著升高。减少耐热钢中的Ni含量, 可以有效阻止耐热钢和SiC之间的反应。
耐热钢 界面 石墨 固相反应 SiC SiC heat resistant steel interfacial graphite solid phase reaction
1 贵州大学大数据与信息工程学院,贵州省电子功能复合材料特色重点实验室,贵阳 550025
2 贵阳学院电子与通信工程学院,贵阳 550005
利用高温固相反应法制备出Ba3Bi2-x(PO4)4∶xTb3+(x=0.05,0.1,0.15,0.3,0.4,0.5)绿色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、积分球式分光光度计和荧光光谱仪等对样品进行了分析。结果表明,所制备的样品均为Ba3Bi2(PO4)4纯相,Ba3Bi1.7(PO4)4∶0.3Tb3+的带隙估计值为4.21 eV。当激发光的波长为377 nm时,样品的发射光谱的波峰位于543 nm、584 nm和619 nm处,分别对应于Tb3+的5D4→7F5、5D4→7F4和5D4→7F3的能级跃迁。随着Tb3+掺杂浓度的增加,样品的发光强度先增强后减弱,当x=0.3时,发光强度最大。计算表明最近邻离子在Ba3Bi2-x(PO4)4∶xTb3+荧光粉的浓度猝灭中起主要作用。随着测试温度的升高,发光强度变化不大,表明样品具有优异的热稳定性能。CIE色坐标图表明所制备的样品可以被紫外光有效激发而发出绿光。
硅铋石结构磷酸盐 高温固相反应法 绿色荧光粉 稀土掺杂 光致发光 能级跃迁 热稳定性 Ba3Bi2-x(PO4)4∶xTb3+ Ba3Bi2-x(PO4)4∶xTb3+ eulytite type phosphate high-temperature solid phase reaction method green phosphor rare earth doping photoluminescence energy level transition thermal stability
1 湖北工业大学 电气与电子工程学院, 湖北 武汉430068
2 武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室, 湖北 武汉430081
以Mg(OH)2、NH4H2PO4、ZrCl2O·8H2O为原料, 在不同的热处理温度(800 ℃、900 ℃、1 000 ℃、1 100 ℃)下应用固相反应法合成磷酸镁锆(MgZr4,PO4)6(MZP)粉体, 研究了其热重-示差扫描热(TG/DSC)图谱、物相组成、微观形貌和高温电性能。结果表明, 900 ℃处理下可以合成纯相MZP粉体, 且粉体能稳定存在。随着热处理温度的升高, 出现了Zr2O(PO4)2第二相产物, 其物量随着热处理温度的升高而增多。合成的MZP粉末具有2~5 μm大小不等的颗粒状, 表面粗糙, 并有更小颗粒聚集及呈不规则立方体状, 还有极少量的形状为棒状, 表面光滑, 尺寸大小为2 μm的两种形态。随着温度的升高, MZP由于镁离子通道扩散能力的增加, 试样的电导率提高了3个数量级。
固相反应 热重-示差扫描热(TG/DSC)图谱 微观形貌 高温电性能 MgZr4(PO4)6 MgZr4(PO4)6 solid phase reaction TG/DSC atlas micro morphology high temperature electrical property
1 德州学院化学化工学院, 德州 253023
2 德州学院, 实验管理中心, 德州 253023
3 中国科学院理化技术研究所, 人工晶体研究发展中心, 中国科学院功能晶体与激光技术重点实验室, 北京 100190
在Rb2CO3-Li2CO3-Gd2O3-H3BO3体系中, 用自发结晶的方法获得了一种钆硼酸盐Rb2LiGdB2O6(RLGBO)单晶, 同时, 用固相合成法获得了RLGBO粉末多晶。单晶结构解析表明, RLGBO属于正交晶系, Pbcm空间群, 晶胞参数a=7.025 9(3), b=9.610 3(4), c=10.056 2(4)和z=4。热学性质表明, RLGBO在840 ℃下保持良好的热稳定性。在RLGBO中分别掺杂2%的Ce3+, 80%的Eu3+和50%的Tb3+之后, 其结构不会发生改变。在紫外光及近紫外光激发下, RLGBO∶Ce3+, RLGBO∶Eu3+和RLGBO∶Tb3+可分别发射蓝光, 红光和绿光。结果表明, RLGBO化合物可作为发光物质的基质材料。
硼酸盐 自发结晶 荧光 固相反应 borate spontaneous crystallization fluorescence solid phase reaction RLGBO RLGBO
新疆师范大学物理与电子工程学院物理系, 新疆矿物发光材料及其微结构实验室, 新疆 乌鲁木齐 830054
天然方柱石是一种典型的硅酸盐类的发光矿石, 针对天然高发光效率方柱石的生成条件及化学成份, 采用高温固相法在1 100 ℃弱还原气氛下合成了Na4Ca4Al6Si9O24(方柱石), 并合成了一系列掺杂Ce3+, Tb3+ 的荧光粉, 对其晶体结构做了讨论。 通过分别对单掺Ce3+, Tb3+和共掺Ce3+, Tb3+样品发光性质的研究, 发现共掺杂的样品其在545 nm处由于Tb3+的5D4→7F5跃迁发光强度远远大于单掺Tb3+的样品。 最后通过掺杂不同浓度Ce3+样品发光性质的研究, 以及其荧光寿命和能量传递机理分析, 结果表明随着Ce3+掺杂浓度的变化, 样品的Tb3+的5D4→7F5跃迁（545 nm）发光强度及寿命也随着变化, 并发现Ce3+对Tb3+存在能量传递, 且当Ce3+和Tb3+的质比为0.02∶0.03时能量传递效率最高。 通过色坐标的测量, 发现随着Ce3+浓度的改变, 样品的发光可在绿色区域进行调节。 因此, 认为Na4Ca4Al6Si9O24∶Ce3+, Tb3+荧光粉有望成为新型白光LED荧光粉。
高温固相法 能量传递 荧光寿命 Na4Ca4Al6Si9O24∶Ce3+ Photoluminescence Tb3+ Scapolite Na4Ca4Al6Si9O24∶Ce3+ Tb3+ Solid-phase reaction Energy transfer Fluorescence lifetime 光谱学与光谱分析
2015, 35(11): 3241
