金刚石以高导热率、强抗辐射性、高的电子迁移率等优异性能, 成为辐射探测器最合适的材料之一。探测器级的金刚石要求具有极低的杂质含量及位错密度等, 然而实际过程中同时实现杂质和位错的控制十分困难。本研究采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法, 通过前期的参数优化, 在最佳生长温度780 ℃、最佳甲烷浓度5%条件下, 在两个高质量高温高压(HPHT)金刚石衬底样品上进行了MPCVD金刚石生长, 并对衬底和生长层的氮杂质含量与缺陷结构进行了综合表征与分析。电子顺磁共振谱结果表明, 相比两个HPHT衬底样品的氮杂质原子百分数分别为7.1×10-6%和4.04×10-6%, MPCVD生长层的氮杂质原子百分数明显减少, 分别为2.1×10-7%和5×10-8%。由X射线摇摆曲线和白光形貌术测试结果发现, 尽管MPCVD生长过程中引入了部分位错, 使生长层应力增加, 畸变区域较多, 但总体位错与高质量衬底为同一数量级。本研究制备的高纯单晶金刚石有望应用于核辐射探测及半导体领域。