1 1.北京科技大学 新材料技术研究院, 北京 100083
2 2.北京科技大学 顺德创新学院, 佛山 528399
3 3.北方工业大学 机械与材料工程学院, 北京 100144
均匀生长大尺寸光学级金刚石膜一直是微波化学气相沉积(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)金刚石研究领域的热点和难点, 沉积台的结构与位置对于金刚石膜均匀性以及厚膜生长的长期稳定性至关重要。本研究通过COMSOL模拟结合实验研究了沉积台高度对衬底表面电场均匀性、等离子体状态和温度均匀性的影响规律, 优化了光学级金刚石膜均匀生长的工艺参数, 在最佳沉积台高度(2 mm)下沉积得到的2英寸金刚石膜(最大厚度337 μm), 厚度不均匀性<11%, 从膜中心到边缘的拉曼半峰全宽为3~4 cm-1, 可见光波段内最高透过率为69%~70%, 10.6 μm处红外透过率为70%。结果表明: 金刚石膜的厚度和品质较为均匀, 实现了两英寸光学级金刚石膜的均匀沉积。沉积台高度对衬底表面的电场分布、等离子体形状和温度分布都有一定影响, 随着沉积台高度增加, 衬底表面电场分布均匀性和温度均匀性得到明显改善, 且衬底表面的等离子体分布更均匀, H原子和含碳基团的浓度增加。
光学级金刚石膜 温度均匀性 红外透过率 沉积台高度 COMSOL模拟 optical grade diamond film temperature uniformity infrared transmittance deposition platform height COMSOL simulation
1 北京科技大学新材料技术研究院, 北京 100083
2 湘潭大学材料科学与工程学院, 湘潭 411105
金刚石以高导热率、强抗辐射性、高的电子迁移率等优异性能, 成为辐射探测器最合适的材料之一。探测器级的金刚石要求具有极低的杂质含量及位错密度等, 然而实际过程中同时实现杂质和位错的控制十分困难。本研究采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法, 通过前期的参数优化, 在最佳生长温度780 ℃、最佳甲烷浓度5%条件下, 在两个高质量高温高压(HPHT)金刚石衬底样品上进行了MPCVD金刚石生长, 并对衬底和生长层的氮杂质含量与缺陷结构进行了综合表征与分析。电子顺磁共振谱结果表明, 相比两个HPHT衬底样品的氮杂质原子百分数分别为7.1×10-6%和4.04×10-6%, MPCVD生长层的氮杂质原子百分数明显减少, 分别为2.1×10-7%和5×10-8%。由X射线摇摆曲线和白光形貌术测试结果发现, 尽管MPCVD生长过程中引入了部分位错, 使生长层应力增加, 畸变区域较多, 但总体位错与高质量衬底为同一数量级。本研究制备的高纯单晶金刚石有望应用于核辐射探测及半导体领域。
单晶金刚石 氮杂质 位错 白光形貌术 电子顺磁共振 single crystal diamond nitrogen impurity dislocation white light topography electron paramagnetic resonance
光学级金刚石膜的快速生长一直是微波化学气相沉积金刚石研究领域的热点和难点之一，通常对于大尺寸金刚石膜的生长速率和光学质量不可兼得。采用正交实验方法，优化光学级金刚石膜的工艺参数，最终在高功率、高甲烷同时辅助氧气刻蚀条件下，实现了光学级金刚石材料的快速生长，其生长速率为3.1 μm/h，可见光波段内透过率最高为70.9%，10.6 μm处红外透过率达到68.9%。等离子体诊断结果表明，高质量金刚石的快速生长主要由于高功率密度有助于原子H的激发和CH4的分解，加入氧气也有助于CH4的分解，同时对非金刚石相具有刻蚀作用，从而实现了高质量金刚石膜的快速沉积。
光学级金刚石膜 正交实验法 高功率密度 高生长速率 氧气 光学学报
2023, 43(19): 1931001
1 北京科技大学新材料技术研究院，北京 100083
2 北京科技大学顺德研究生院，佛山 528300
3 湘潭大学材料科学与工程学院，湘潭 411105
金刚石探测器具有体积小、抗辐照能力强、时间响应快等优点，在核辐射领域应用优势显著。早期金刚石核辐射探测器均采用天然金刚石材料，化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)金刚石人工合成技术的进步，极大地促进了金刚石核辐射探测器的发展与应用。本文从CVD人造金刚石材料入手，分析了制约金刚石探测器性能的杂质与缺陷、CVD金刚石的合成工艺、探测器级金刚石中杂质与缺陷的表征方法，并基于载流子迁移率与寿命乘积、探测器的电荷收集效率等性能指标，总结了CVD金刚石中的杂质与缺陷对探测器性能的影响规律，介绍了国外金刚石核辐射探测器的应用现状并展望了国内金刚石核辐射探测器的发展前景。
金刚石 核辐照探测器 杂质 缺陷 载流子迁移率 能量分辨率 diamond nuclear radiation detector CVD CVD impurity defect carrier mobility energy resolution
北京科技大学新材料技术研究院, 北京 100083
采用微波等离子体化学气相沉积法通过控制痕量杂质制备了高质量单晶金刚石材料,并对其结构与光学性能进行综合评价。通过紫外可见吸收光谱和光致发光谱分析了晶体的杂质及含量;采用拉曼光谱、摇摆曲线及X射线白光形貌束分析了不同质量单晶体的晶体结构及结晶质量;通过偏光显微镜综合评价了不同质量单晶金刚石的晶体结构和缺陷。结果证明:获得的高纯单晶金刚石含有少量的缺陷、杂质,其位错应力场以聚集状均匀分布,高纯单晶金刚石与微掺氮单晶金刚石在紫外可见近红外波段的透过率最高可分别达到71.58%和71.27%,接近单晶金刚石的理论透过率(71.6%),且在本征红外吸收波段,高纯金刚石晶体相对微掺氮单晶金刚石,对称性较好,样品吸光度较小。控制痕量杂质制备的高质量单晶金刚石膜有望应用于光探测器探头和光学窗口。
薄膜 高质量单晶金刚石 透过率 光学吸收系数 痕量杂质
