激光加工是目前金刚石的主流加工方法，相较于传统的机械加工形式，激光加工精度高、效率高、普适性强，因而在金刚石切割、微孔成型、微槽道加工及平整化等方面均得到广泛应用。文中阐述了金刚石激光加工原理，介绍了不同类型激光与金刚石材料相互作用机制，重点总结了近几年多种激光加工金刚石模式的发展现状，分析了新型的激光加工方法的特点，探讨了现阶段激光技术在金刚石加工领域面临的问题、挑战及未来的发展趋势。

复合折射透镜（compound refractive lens, CRL）因具有结构紧凑、焦距可调、准直方便等优点，被用作硬X射线自由电子激光（X-ray free electron laser, XFEL）装置的光束聚焦器件。面向XFEL光束高精度聚焦对高性能CRL的实际需求，从CRL的几何结构设计原理出发，分析了不同材料CRL的性能参数，证明了单晶金刚石材料是适用于XFEL光束聚焦的CRL优选材料。同时，考虑超硬金刚石材料的难加工特性以及低重频钛宝石飞秒激光不能实现大厚度材料高效加工的实际问题，探索了高重频光纤飞秒激光对大厚度单晶金刚石材料进行高效加工的可行性。研究结果表明，高重频飞秒激光精密加工技术是实现金刚石CRL制备的有效手段。

金刚石晶体不仅具有极佳的光学性质，同时也拥有极高的热导率和低的热膨胀系数，这使得金刚石激光器成为实现不受热影响高功率激光输出的重要路径。但随着激光功率的进一步提升，金刚石拉曼激光器中仍然存在不可忽视的热效应等问题，这对金刚石激光器性能提升提出了挑战。针对高功率运转情况下金刚石拉曼激光器的热效应进行了理论研究，根据热传导方程并采用有限元分析方法，模拟了金刚石温度、热应力以及热形变分布，分析了泵浦参数、晶体参数对金刚石温度、热应力、热形变的影响。此外，基于石墨片横向导热特性，设计了一种新型的用于金刚石晶体的热沉结构。与传统单一铜片散热方式相比，在泵浦功率800 W、束腰半径40 μm条件下，金刚石中心温度下降了10.16 K，下表面平均应力降低了19.857 MPa，端面平均形变量减小了0.055 μm。数值模拟结果表明，该方法对缓解金刚石激光的热效应，实现金刚石拉曼激光器输出功率的进一步提升和高光束质量激光输出具有重要指导意义。

均匀生长大尺寸光学级金刚石膜一直是微波化学气相沉积(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)金刚石研究领域的热点和难点, 沉积台的结构与位置对于金刚石膜均匀性以及厚膜生长的长期稳定性至关重要。本研究通过COMSOL模拟结合实验研究了沉积台高度对衬底表面电场均匀性、等离子体状态和温度均匀性的影响规律, 优化了光学级金刚石膜均匀生长的工艺参数, 在最佳沉积台高度(2 mm)下沉积得到的2英寸金刚石膜(最大厚度337 μm), 厚度不均匀性<11%, 从膜中心到边缘的拉曼半峰全宽为3~4 cm^-1, 可见光波段内最高透过率为69%~70%, 10.6 μm处红外透过率为70%。结果表明: 金刚石膜的厚度和品质较为均匀, 实现了两英寸光学级金刚石膜的均匀沉积。沉积台高度对衬底表面的电场分布、等离子体形状和温度分布都有一定影响, 随着沉积台高度增加, 衬底表面电场分布均匀性和温度均匀性得到明显改善, 且衬底表面的等离子体分布更均匀, H原子和含碳基团的浓度增加。

微波等离子体化学气相沉积(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)技术是制备大尺寸、高品质单晶金刚石的理想途径, 然而MPCVD单晶金刚石生长过程的复杂性与晶体生长需求的多样性难以对生长过程进行优化设计。针对此问题, 本研究提出了一种基于等离子体诊断技术的MPCVD单晶金刚石生长的系统性设计方法, 采用等离子体成像和光谱分析对微波等离子体进行量化诊断。并利用自主研发的MPCVD设备, 研究了腔室压力-微波功率-等离子体性状-衬底温度间的物理耦合特性和量化关系, 得到了不同参数下的等离子体有效长轴尺寸、基团浓度和分布、能量密度等数据, 以实验观测数据为基础拟合得到了单晶金刚石生长工艺图谱。根据此工艺图谱, 可以通过选择生长温度和所需生长面积来选取工艺参数, 且通过实验验证, 表明此图谱具有较强的指导意义, 预测参数误差小于5%。同时根据该图谱的预测, 研究了不同等离子体能量密度下的单晶金刚石生长情况, 在较低功率下(2600 W)也得到了较高的能量密度(148.5 W/cm³), 含碳前驱体的浓度也高于其他工艺条件, 因而获得了较高的生长速率(8.9 μm/h)。此套方法体系可以针对不同单晶金刚石生长需求进行有效的等离子体调控和工艺优化。

稀土掺杂可以有效地改变基体材料的结构并提高使用性能。利用磁控溅射法在单晶硅和多晶CVD金刚石上分别制备了未掺杂及La掺杂的Y₂O₃薄膜，研究了La掺杂氧化钇（Y₂O₃）增透薄膜的组成、结构及性能。X射线光电子能谱（XPS）和掠入射X射线（GIXRD）研究表明，金属La与O相互作用，以La-O化合物形式存在于Y₂O₃薄膜中，未掺杂的Y₂O₃薄膜呈现立方（222）面柱状晶体取向，随着La掺杂功率的增加，开始出现新的单斜Y₂O₃相（111）晶面。从扫描电镜（SEM）观察到不同La掺杂功率下Y₂O₃薄膜呈现柱状晶结构，结晶质量较好。由原子力显微镜（AFM）证实，与未掺杂的Y₂O₃薄膜相比，La掺杂的Y₂O₃薄膜具有较低的粗糙度(RMS)值。在La掺杂的Y₂O₃薄膜中，随着La浓度的增加，柱状晶的晶粒尺寸显著减小。在8~12 μm的长波红外范围内，La掺杂后的Y₂O₃/金刚石薄膜最大透过率为80.3%，与CVD金刚石相比，透过率提高19.8%。颗粒细小的La掺杂Y₂O₃薄膜具有较高的硬度和弹性模量，硬度由未掺杂(12.02±0.37) GPa增加到(14.14±0.39) GPa，弹性模量由(187±14) GPa 增加到(198±7.5) GPa。结果表明，与未掺杂Y₂O₃薄膜相比，La掺杂的Y₂O₃薄膜在保持较高红外透过率条件下，通过细晶强化获得了更高的硬度，有利于提升砂蚀、雨蚀等冲刷性能。

为探究飞秒激光烧蚀金刚石的烧蚀特征及机理，进行了飞秒激光加工CVD单晶金刚石实验及温度场仿真模拟研究。研究了飞秒激光能量密度、扫描速度、扫描次数对金刚石烧蚀区内纳米结构的影响。研究表明，金刚石被加工区域出现了沿着110晶向的微裂纹，在微槽边缘区域形成了周期为100~230 nm的纳米条纹，微槽中心区域形成了周期为460~640 nm的纳米条纹，且纳米条纹的形貌与激光加工参数密切相关。通过实验获得了金刚石的烧蚀阈值为3.20 J/cm²，且当激光能量密度为24.34 J/cm²时，金刚石的烧蚀速率为44.8 nm/pulse，材料去除率为4.34×10^-10 g/pulse。拉曼检测发现，微槽底部的金刚石发生了石墨化，理论计算的石墨层厚度为11.1 nm。根据不同激光能量密度下拉曼峰的频移计算飞秒激光辐照后金刚石微槽内的残余应力，当激光能量密度增加至24.34 J/cm²时，残余拉应力增大至1 389 MPa。温度场仿真结果表明，飞秒激光加工金刚石的材料去除主要是以金刚石升华为主，且飞秒激光辐照能量大多集中在金刚石的表层，几乎不会通过热传导扩散到金刚石内部。