1 中国科学院上海应用物理研究所上海 201800
2 上海核工程研究设计院有限公司上海 200233
3 中国科学院大学北京 100049
U3Si2是轻水堆中最具前景的事故容错核燃料之一，有望在未来取代UO2核燃料而被广泛使用。目前，采用放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，SPS）技术制备U3Si2芯块的研究已被广泛报道，但SPS参数对芯块性能的影响还尚不明确。本文采用SPS技术制备了U3Si2芯块，并研究了不同烧结温度（1 000~1 300 ℃）和压力（30~90 MPa）对芯块的力学和热学性能的影响。利用激光导热仪测量了芯块的热扩散率，并计算出芯块的热导率。通过纳米压痕仪测量芯块的力学性能，包括硬度、杨氏模量和断裂韧性。研究结果表明：所制得的U3Si2芯块热导率在27~700 ℃范围内均呈现线性增加的趋势，并随着烧结温度和压力的升高而增大；芯块的硬度和杨氏模量随烧结温度升高而增大，且随着压力的升高呈现先增加后平缓的趋势，并在60 MPa趋于平缓；芯块的断裂韧性随烧结温度升高而降低，并随着烧结压力的升高而增大。基于上述结果，提出了优化的SPS参数。本研究将为高性能U3Si2燃料的制备提供参考。
U3Si2 事故容错燃料 放电等离子烧结 热学性能 力学性能 U3Si2 Accident-tolerant fuel Spark plasma sintering Thermal properties Mechanical properties
国防科技大学 空天科学学院, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 长沙 410073
AB(O,N)3型钙钛矿氮氧化物是一类新型功能陶瓷材料, 具有独特的介电/磁/光催化等性能, 在能源存储与转化领域应用前景广阔, 但传统制备工艺耗时长且产物纯度较低。本研究以尿素为氮源、金属氧化物为前驱体, 采用无压放电等离子烧结设备一步合成了钙钛矿氮氧化物SrTa(O,N)3陶瓷粉体, 并实现了快速致密化。深入研究了升温速率和合成温度对粉体组成与微观形貌的影响, 并对优化后制备的陶瓷块体进行了介电性能表征。结果表明, 较高的升温速率和适中的合成温度有利于氮化反应的充分进行, 在100 ℃/min和1000 ℃下制得的SrTa(O,N)3粉体纯度最高, 氧氮化物相含量约97%, 粒径分布区间为100~300 nm, Sr、Ta、O、N 四种元素分布均匀。较优的致密化工艺为烧结温度1300 ℃、升温速率300 ℃/min、保温时间1 min, 经烧结制得的SrTa(O,N)3陶瓷试片致密度可达94%以上, 且纯度很高, 该材料在300 Hz时的介电常数高达8349, 介电损耗为10-4量级, 优于文献报道值。本研究制备的SrTa(O,N)3陶瓷的高介电常数与致密度和纯度的调控密不可分, 这是因为气孔和杂质会降低材料介电常数, 高致密度和高纯度是SrTa(O,N)3氧氮化物陶瓷获得优异介电性能的关键。
钙钛矿 氧氮化物 尿素 放电等离子烧结 介电常数 perovskite oxynitride urea spark plasma sintering dielectric constant
1 北方民族大学材料科学与工程学院, 银川 750021
2 碳基先进陶瓷制备技术国家地方联合工程研究中心, 银川 750021
3 南昌航空大学航空制造工程学院, 南昌 330000
为解决LiNbO3粉体烧结活性低、高温下Li元素烧失导致的烧结体致密度低的问题, 采用固相反应法合成化学计量比的LiNbO3粉体, 通过还原处理增加其氧空位浓度, 然后采用放电等离子烧结(SPS)技术对其进行烧结, 制备出高致密LiNbO3陶瓷。利用XRD、EPR、XPS、Raman光谱仪、SEM对LiNbO3粉体及其陶瓷进行表征和分析, 结果表明, LiNbO3粉体经700 ℃还原处理后氧空位浓度显著增大, 且氧空位出现在Nb—O八面体中O原子的晶格位置。随着SPS温度的升高, LiNbO3陶瓷的相对密度呈先增大后减小的趋势, 900 ℃时烧结体的相对密度达到最大, 为98.19%。经800 ℃退火增氧处理后, LiNbO3陶瓷由黑色转变为白色, 氧空位缺陷被消除, LiNbO3陶瓷相对密度为98.32%。本研究为高致密碱金属铌酸盐陶瓷的制备提供了新思路。
氧空位 Nb—O八面体 放电等离子烧结 相对密度 晶粒尺寸 LiNbO3 LiNbO3 oxygen vacancy Nb—O octahedron spark plasma sintering relative density grain size
1 北方民族大学材料科学与工程学院，银川 750021
2 北方民族大学，粉体材料与特种陶瓷重点实验室，银川 750021
过渡金属碳化物陶瓷是超高温陶瓷的典型代表，具有极高的熔点和硬度，而韧性和耐磨性有待提高。近年来，在高熵理论指导下合成的多元碳化物固溶体—高熵碳化物陶瓷具有更高的熔点和良好的韧性。本工作采用放电等离子烧结(SPS)制备了具有优异耐磨性能的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷。研究了1 600～2 100 ℃烧结的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷的致密化行为、物相、微观形貌、力学和耐磨性能。结果表明，烧结温度为1 700 ℃时，可得到面心立方结构的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷。1 900 ℃以上时，高熵陶瓷相对密度大于98%。烧结温度由1 700 ℃升高至2 100 ℃，晶粒长大，元素扩散趋于均匀。晶粒间存在晶界滑动和氧化物杂质(TiO2)聚集，晶粒内部存在位错。2100 ℃烧结得到的高熵陶瓷的力学性能最优，Vickers硬度、弹性模量和断裂韧性分别增加到20 GPa、431 GPa和4.46 MPa?m1/2，同时具有优异的耐磨性，2 100 ℃条件下烧结的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷的平均比磨损率可低至5×10-7 mm3/(N·m)。
高熵陶瓷 放电等离子烧结 微观结构 耐磨性能 high-entropy ceramic spark plasma sintering microstructure wear resistance
1 中国计量大学光电材料与器件研究院，浙江 杭州 310018
2 浙江省稀土光电材料与器件重点实验室，浙江 杭州 310018
本文综述了聚焦放电等离子烧结技术制备光功能玻璃及玻璃陶瓷的研究进展。放电等离子烧结是实现粉体材料快速致密化的一种重要技术，将其用于制备光功能玻璃及玻璃陶瓷材料不仅可以简化制备工艺，缩短制备时间，还有望拓宽光学玻璃陶瓷的研究领域。然后，概述了放电等离子烧结技术制备光功能玻璃及玻璃陶瓷的材料体系。并基于最新的研究进展，重点介绍了温度、压力、烧结保温时间等不同工艺参数对玻璃收缩率、最终致密化和透明度的影响，以及这些参数对玻璃材料其他性能的影响。最后，探讨了未来可能的发展方向，包括深挖烧结机理、减轻甚至避免碳污染、优化制备工艺、发展新型光功能复合玻璃、新应用探索等。
材料 放电等离子烧结 玻璃陶瓷 荧光玻璃 激光与光电子学进展
2022, 59(15): 1516014
1 成都大学机械工程学院, 成都 610106
2 成都大学高等研究院, 成都 610106
3 四川大学物理学院, 成都 610064
4 西南交通大学材料科学与工程学院, 成都 610031
本文通过对碳化物粉末进行放电等离子烧结(SPS), 成功制备了(Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C高熵陶瓷(HECs), 系统研究了HECs的微观结构演变、力学性能和氧化行为。结果表明, 单相HECs的形成温度为1 800 ℃, 低于已报道的HECs烧结温度。1 900 ℃烧结的陶瓷晶粒细小, 平均晶粒尺寸约7.5 μm, 元素分布均匀, 相对密度高达99.2%。1 800 ℃和1 900 ℃烧结的HECs的室温显微硬度值分别为30.9 GPa和33.2 GPa, 断裂韧性值分别为(4.6±0.24) MPa·m1/2和(4.5±0.31) MPa·m1/2, 高于大多数已报道的HECs。原位高温纳米压痕试验结果表明, HECs的硬度随温度的升高而降低, 当温度达到500 ℃时, 1 800 ℃和1 900 ℃烧结的陶瓷硬度分别下降到21.9 GPa和22.2 GPa, 具有突出的高温稳定性。此外, HECs在温度低于500 ℃时无明显氧化, 当温度超过650 ℃时会发生明显氧化, 氧化速率随温度升高而增加。
高熵陶瓷 高温力学性能 放电等离子烧结 纳米压痕 氧化行为 high entropy ceramics (Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C (Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C high temperature mechanical property spark plasma sintering nanoindentation oxidation behavior
1 宁波大学 材料科学与化学工程学院， 浙江 宁波 315201
2 中国科学院 宁波材料技术与工程研究所， 浙江 宁波 315201
3 中国科学院大学， 北京 100049
4 中国科学院 过程工程研究所， 湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室， 中科院绿色过程与工程重点实验室， 北京 100190
由于优异的光学和机械性能，Y2O3-MgO复相纳米陶瓷被认为是红外透明陶瓷的重要候选材料。尽管如此，在近红外和中红外波段严重的光散射和不必要的吸收方面仍然存在巨大的挑战，这阻碍了该材料在极端恶劣环境中的应用。在目前的工作中，先通过尿素沉淀法制备了Y2O3-MgO核壳结构纳米粉体，然后在放电等离子体烧结下制备了Y2O3-MgO复相纳米陶瓷。通过热重和差示扫描量热法(TG/DSC)、X射线衍射和扫描电子显微镜分析了核壳结构纳米粉及复相纳米陶瓷。Y2O3-MgO核壳结构纳米粉体的尺寸约为250 nm，并且制备的陶瓷的平均晶粒尺寸约为360 nm。透过率在6 μm处为57%，维氏硬度为820 HV。粉末合成方法为复相纳米陶瓷提供了一种新颖的解决方案，可以轻松调节粒径和不同组分的比例。
Y2O3-MgO复相纳米陶瓷 核壳结构纳米粉体 尿素沉淀法 放电等离子烧结 Y2O3-MgO composite nano-ceramics core-shell structure nano-powder urea precipitation method spark plasma sintering
1 中国科学院 宁波材料技术与工程研究所 先进能源材料工程实验室(筹), 宁波 315201
2 西安交通大学 金属材料强度国家重点实验室, 西安 710049
碳化硅陶瓷因自身优良的物理化学性能而具有广泛的应用前景。碳化硅的化学键结合特性决定了其难以烧结成型, 因此如何制备高质量碳化硅陶瓷是领域内的难点之一。本研究以三元稀土碳化物Dy3Si2C2作为新型SiC陶瓷的烧结助剂, 依据Dy-Si-C体系的高温相转变原位促进碳化硅的烧结致密化。采用放电等离子烧结技术, 利用金属Dy与SiC反应生成Dy3Si2C2, 对Dy3Si2C2包裹的SiC粉体进行烧结。在1800 ℃、45 MPa的烧结条件下, 得到了致密度为99%、热导率为162.8 W·m -1·K -1的高纯度碳化硅陶瓷。进一步的研究表明, 高温下Dy3Si2C2与SiC发生共晶反应, 在晶界处产生的液相促进了SiC陶瓷的致密化, 表明稀土层状碳化物Re3Si2C2 (Re=La, Ce…)有助于SiC的烧结致密。
放电等离子烧结 熔盐 SiC SiC Dy3Si2C2 Dy3Si2C2 spark plasma sintering molten salt
长春工业大学 材料科学与工程学院, 先进结构材料教育部重点实验室, 长春 130012
设计软磁复合材料(SMCs)的绝缘层要兼顾软磁性能和电阻率。本研究以Fe/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合体系为例, 研究界面MnO2氧化剂对样品软磁性能和电阻率的影响, 揭示提高软磁性能和电阻率的SMCs界面放电等离子烧结(SPS)氧化还原机制。采用球磨法制备添加0、0.1wt%、0.3wt%、0.5wt%和1.0wt% MnO2的核壳结构Fe@Ni0.5Zn0.5Fe2O4(MnO2)复合粉末, 随后SPS烧结制备Fe/Ni0.5Zn0.5Fe2O4(MnO2)块体SMCs样品, 通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)表征该样品的结构特征, 用精密电阻测试仪和振动样品磁强计测试该样品的电阻率和磁性能。研究发现, 添加0.5wt% MnO2的Fe/Ni0.5Zn0.5Fe2O4(MnO2)块体SMCs样品比未添加样品电阻率提高33.7%、饱和磁化强度提高6.9%。研究结果表明, SPS烧结增强SMCs界面快速氧化还原反应, MnO2氧化剂的添加使界面铁氧体离子浓度变化, 降低了B位电子跃迁频率, 提高有效波尔磁子数及B-B磁超交换作用, 表现出同时提高SMCs的软磁性能和电阻率的多重效应。
软磁复合材料 放电等离子烧结 界面反应 电阻率 磁性能 soft magnetic composite materials spark plasma sintering interface reaction resistivity magnetic properties
1 湘潭大学材料科学与工程学院湖南省薄膜材料与器件重点实验室, 湘潭 411105
2 华盛顿大学机械工程系, 西雅图 WA98195-2600, 美国
3 湖南科技大学机械设备健康维护湖南省重点实验室, 湘潭 411201
4 湘潭大学低维材料与应用技术教育部重点实验室, 湘潭 411105
采用水热合成法制备了由纳米棒组成的微米级球形Bi2S3颗粒, 然后通过放电等离子烧结技术(SPS)将不同摩尔比例的BiCl3/Bi2S3复合粉末制备成块体。加入适量的BiCl3不仅提高了Bi2S3样品的导电率, 而且降低了其热导率。Bi2S3复合0.5mol%BiCl3的样品在762 K电导率最大, 达到45.1 S·cm-1, 远高于此温度下纯Bi2S3样品的电导率(12.9 S·cm-1)。Bi2S3复合0.25mol% BiCl3的样品在762 K时热导率最低, 为0.31 W·m-1·K-1, 低于同一温度下纯Bi2S3的0.47 W·m-1·K-1。在762 K下, Bi2S3复合0.25mol% BiCl3的样品获得最大ZT值(0.63), 比纯Bi2S3样品(0.22)提高了大约2倍。
Bi2S3 hydrothermal method spherical particle spark plasma sintering thermoelectric Bi2S3 水热法 球形颗粒 放电等离子烧结 热电
