作者单位
摘要
1 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025
2 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部, 贵州 六盘水 553000
3 贵州理工学院材料与能源工程学院, 贵州 贵阳 550003
全面、 准确表征钢中非金属夹杂物特征, 有利于发现和认识新夹杂物, 也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。 分别采用扫描电镜-能谱、 拉曼光谱、 高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法, 结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术, 表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、 尺寸、 数量、 分布、 成分、 晶体结构等特征参数, 对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。 结果表明, 采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。 基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系, 分析得出夹杂物由94% ZrO2和6% Al2O3组成。 统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布, 夹杂物的平均尺寸为0.62 μm, 0.7~0.8 μm范围内夹杂物数量最多。 采用SEM结合电解萃取夹杂物技术, 可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。 采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况, 结合夹杂物的化学计量关系, 可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。 但是, 对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物, 仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。 采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术, 检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。 通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物, 检测到有单斜相的二氧化锆。 采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术, 检测到单斜相与四方相的二氧化锆, 并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。 此三种方法均未检测到含铝物相。 拉曼光谱分析法、 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分, 但是对于含量较低物相, 三种方法无法准确表征。 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、 晶格参数。 透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。 微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相, 是具有统计意义的夹杂物表征方法。 因此, 采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、 准确表征夹杂物特征。
非金属夹杂物 扫描电镜-能谱仪 拉曼光谱 高分辨率透射电镜 微区X射线衍射 Non-metallic inclusion SEM-EDS Raman spectroscopy TEM μXRD 
光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2916
穆艺 1,2,3,*罗武干 1,2王昌燧 1,2
作者单位
摘要
1 中国科学院大学考古学与人类学系,北京 100049
2 中国科学院古脊椎动物与古人类研究所,中国科学院脊椎动物演化与人类起源重点实验室,北京 100044
3 天津博物馆,天津 120000
利用三维显微镜、扫描电镜能谱(SEM-EDS)及拉曼光谱(Raman)等手段,对一件私人藏包金嵌宝石六瓣葵花铜镜进行了科技分析。结果显示:铜镜上镶嵌的宝石有铅白、白云石(CaCO3)、水晶(SiO2)等;铜镜上包金片及金颗粒均为含有20%左右银的金银二元合金;金颗粒的粒径大小不一,介于33.8~90.3 μm之间;拉曼光谱分析还显示其上的绿色锈蚀物中含有普鲁士蓝。综合器型及科技分析结果可知,这是一件经过修复处理的唐代包金嵌宝石铜镜。
铜镜 扫描电镜能谱 拉曼光谱 科技鉴定 Bronze mirror SEM-EDS Raman Scientific Authentication 
光散射学报
2019, 31(2): 152
作者单位
摘要
1 浙江大学化学系, 浙江 杭州 310027
2 浙江大学文博系, 浙江 杭州 310028
3 故宫博物院古建部, 北京 100009
北京故宫是现存规模最大、 保存最完整的木结构古建筑群。 2015年底, 故宫养心殿启动研究性保护修缮工程, 燕喜堂是养心殿的后殿西耳房, 是此次维修的重点对象之一。 彩画是古建筑的重要组成部分, 不仅具有美化装饰的作用, 更有对木材的防腐保护功能。 为了能更好地辅助燕喜堂及西围房建筑彩画的保护与修复, 需要对彩画原始材料以及工艺进行检测研究。 使用一套集成检测方法: 包括样品横截面分析、 扫描电子显微镜背散射及能谱技术、 拉曼光谱技术、 荧光染色法、 酶联免疫法、 免疫荧光法以及热裂解气相色谱法, 分析了故宫养心殿燕喜堂及西围房建筑彩画样品的颜料、 沥粉、 胶结材料的成分, 以及结构关系。 结果表明燕喜堂西围房使用的颜料有朱砂、 铁红、 群青、 石青、 石绿以及副氯铜矿型铜绿; 沥粉的无机组成为石英、 滑石、 白垩或白云石。 胶结材料检测结果发现彩画地仗层中普遍掺加了桐油, 颜料层中掺加了动物胶。 梁上彩画除了表面图案, 地仗层底部还有一层朱砂颜料, 同时地仗层内部也不规则地发现朱砂颜料。 此外, 表层红色颜料通常由两层颜料组成, 内层的显色成分是铁红和朱砂, 颜料颗粒直径1 μm左右, 外层颜料由朱砂组成, 颜料颗粒大小不一, 直径1~30 μm范围内。 上述检测结果不仅可以部分看出燕喜堂及西围房建筑彩画的工艺特征, 也表明该集成检测方法可行、 所需样品量少, 是一种经济实用的彩画文物检测方法。
故宫养心殿 油饰彩画 横截面分析 电镜能谱 拉曼光谱 荧光染色法 免疫法 The Yangxin Hall in the Forbidden City Cross-section analysis Energy dispersive spectrometer Raman spectroscopy Fluorescence staining Immunoassay The colored painting 
光谱学与光谱分析
2018, 38(7): 2054
作者单位
摘要
1 黑龙江省农业科学院博士后科研工作站, 黑龙江 哈尔滨 150086
2 黑龙江省农业科学院土壤肥料与环境资源研究所, 黑龙江 哈尔滨 150086
利用扫描电镜—能谱仪分析不同温度产生的生物质炭的化学与结构特性。 结果表明: 随温度升高, 芒草碳的平均碳含量和最大碳含量均呈现增加趋势, 平均碳含量和最大碳含量与最高处理温度之间为显著正相关关系(r值为0.76和0.86)。 平均碳含量和最大碳含量与高温灼烧法测定的碳含量之间为显著正相关关系(r值为0.83和0.91), 最大碳含量的相关性好于平均碳含量。 因此, 应用该方法获得芒草炭的碳含量与温度相关性好, 最大碳含量可以用于生物炭组分分析; 电镜扫描结果可以有效分析芒草炭的结构特性。 基于该方法快速、 简便、 稳定以及可对生物质炭的结构和组分同时分析的优点, 它是一种极具发展前途的分析方法, 有助于生物质炭等其他材料的结构特性与组分研究。
扫描电镜-能谱仪 生物质炭 最大碳含量 平均碳含量 Scanning electron microscope Energy dispersive Biochar Maximum carbon content Average carbon content 
光谱学与光谱分析
2016, 36(6): 1670

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