吴丽珍 1,2祝孝杰 1,2蒋双辉 1,2田原 1[ ... ]顾思洪 1
作者单位
摘要
1 中国科学院精密测量科学与技术创新研究院原子频标重点实验室,湖北 武汉 430074
2 中国科学院大学物理学院,北京 100049
要实现微型光学原子磁强计需要精确测定气室温度和实现高精度气室温控。提出了一种无温度传感器的气室温控方案。该方案首先探测激光输出功率,采用激光功率伺服控制激光器的注入电流以锁定光功率;然后探测原子吸收光谱,利用同步调制解调技术将其转变成激光频率鉴频信号,采用激光频率伺服控制激光器温度,将激光频率锁定在吸收谱线中心;最后利用原子吸收光谱中心信号幅度来测量气室温度,从而实现气室温控。采用本方案实现了气室温控,温控效果与采用热敏电阻测温所实现的气室温控效果相当,为实现微型光学原子磁强计气室温控提供了一种备选方案。
激光光学 微型光学原子磁强计 气室温控 原子吸收谱线 激光稳频 
中国激光
2023, 50(13): 1301003
作者单位
摘要
吉林大学地球探测科学与技术学院, 吉林 长春 130026
利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、 快速、 准确、 经济, 目前在地质实验室中得到了广泛应用。 然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。 根据《检验和校准实验室能力的通用要求》, 实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。 本研究利用电热板消解, 火焰原子吸收光谱法, 测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、 铅和锌的含量。 以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。 标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。 在实验室内部, 采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定, 确定了测量不确定度的来源, 包括样品称量、 样品定容、 样品消解、 标准系列的配制、 标准曲线最小二乘拟合及重复性测量, 准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。 其中, 后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。 结果显示标准样品中铜、 铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度, 岩心样品中铜、 铅和锌的含量分别为(4.965±0.383), (36.415±2.449)和(30.818±0.736)μg·g-1。 对六个来源的不确定度进行比较, 提出采用该方法测量岩石样品中铜、 铅和锌含量时的几点改进: 调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、 调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、 增加标准点和待测溶液测量次数、 尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。 将测量结果不确定度的评定作为有效工具, 指导改进分析方法及测试流程, 在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。
原子吸收光谱 不确定度 岩石    Atomic Absorption Spectrometry Uncertainty Rock Copper Lead Zinc 
光谱学与光谱分析
2022, 42(7): 2101
作者单位
摘要
1 河南中医药大学药学院, 河南 郑州 450046
2 国药集团北京华邈药业有限公司, 北京 102600
无机元素是自然界植物生长过程中所必需的物质, 也是中药材的基本组成成分, 在中药质量控制和评价应用中是不可或缺的参数。 原子吸收分光光度技术作为无机元素测定方法, 在中草药及成药分析中起到重要的作用。 根际是植物和土壤进行物质能量交换的结点, 根际土壤中营养元素与中药材内在品质密切相关。 研究以5个省份9个主产区的丹参及根际土壤为样品, 采用原子吸收分光光度法对样品中Na, Mg, K, Ca, Mn, Fe, Cu和Zn八种无机元素含量进行检测, 采用聚类分析、 主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法进行探讨。 结果表明: 建立的原子吸收分光光度方法线性关系良好, 具有较高的准确度和精密度; 比较各产地样品无机元素含量, 发现山东丹参中Mn元素含量颇高, 四川丹参中Fe和K元素含量较高, 陕西丹参根际土壤中Ca元素含量较高; 聚类分析显示不同产地丹参存在明显差异, 且根际土壤中的K, Na, Mn和Zn元素与药材中多个无机元素呈现相关关系; 主成分分析结果表明土壤中元素影响着药材成分元素含量若以这八种元素为评价指标山东产区丹参质量较佳; 偏最小二乘判别分析结果发现Na, K, Fe和Mg四个元素可能是造成不同产地丹参质量差异的主要影响因素。 采用原子吸收分光光度技术建立不同产地丹参及根际土壤中无机元素含量方法, 探讨道地药材质量与生长环境两者间关系, 为丹参药材质量控制及标准建立提供科学参考。
丹参 根际土壤 原子吸收分光光度法 无机元素 Salvia miltiorrhiza Rhizosphere soils Atomic absorption spectrophotometry Inorganic element 
光谱学与光谱分析
2021, 41(11): 3618
李玲 1,2,3乃学瑛 1,2,*柴小丽 1,2,3刘鑫 4[ ... ]董亚萍 1,2
作者单位
摘要
1 中国科学院青海盐湖研究所, 中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室, 青海 西宁 810008
2 青海省盐湖资源开发工程技术研究中心, 青海 西宁 810008
3 中国科学院大学, 北京 100049
4 中国科学院青海盐湖研究所, 中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室, 青海 西宁 810008青海省盐湖资源开发工程技术研究中心, 青海 西宁 810008
柴达木盆地西部地区的南翼山油田卤水锂资源丰富, 共存元素复杂, 传统的火焰原子吸收光谱法在测定该体系中锂含量时, 基体干扰严重。 而且油田卤水在各蒸发浓缩阶段的离子浓度变化幅度较大, 一般的基体匹配法繁琐不便。 研究采用Design of Experiments(DOE) 实验设计, 通过干扰元素的显著性分析、 消电离剂的选择及干扰模型的建立, 对传统的火焰原子吸收测定锂的分析方法进行了优化。 运用部分因子实验设计研究了南翼山油田卤水中钙、 锶、 钾、 钠、 镁、 铵、 硼等主要共存离子及离子间交互作用对锂分析的影响规律, 考察了各干扰元素的显著性程度。 研究表明, 钙、 锶、 镁、 钠以及钙*硼在锂测定分析过程中存在显著干扰, 其显著性从大到小排序为钙>锶>镁>钙*硼>钠。 针对钙、 锶、 镁、 钙*硼干扰, 可加入消电离剂进行沉淀消除, 通过比较分析, 草酸钾作为消电离剂加入的除干扰效果最佳, 锂测定相对误差从-20.75%降低至-12.15%; 对于样品中的钠干扰, 运用响应曲面实验设计, 拟合方程建立干扰模型, 通过方差分析及拟合度分析, 回归方程各项p值均为0.000, 方程的R-sq, R-sq(调整)与R-sq(预测)分别为99.96%, 99.96%以及99.95%, 表明所建立的模型及方程各项显著, 且回归方程拟合度较好。 实验以各蒸发浓缩阶段的南翼山实际卤水与西藏龙木错实际卤水为样品, 对消电离剂和干扰模型进行实验验证。 结果显示, 加入草酸钾消电离剂后, 锂加标回收率在89.30%~98.60%之间; 使用钠干扰模型校正后, 锂加标回收率可提升至98.88%~101.40%, 表明锂测定的准确度得到大幅提高。 该方法不仅适用于南翼山油田卤水分离的整个过程, 也同样适用于其他盐湖卤水, 可以为盐湖企业锂元素的准确测定提供技术支持。
火焰原子吸收光谱法 DOE实验设计 油田卤水  测定 Flame atomic absorption spectrometry DOE experimental design Oil-field produced brine Lithium Determination 
光谱学与光谱分析
2020, 40(8): 2617
叶浩 1,2,3张骏昕 1,2,3梅海平 1,3黄尧 1,3[ ... ]黄印博 1,3
作者单位
摘要
1 中国科学院安徽光学精密机械研究所中国科学院大气光学重点实验室, 安徽 合肥 230031
2 中国科学技术大学研究生院科学岛分院, 安徽 合肥 230026
3 先进激光技术安徽省实验室, 安徽 合肥 230037
将激光烧蚀与吸收光谱技术结合,搭建一套激光烧蚀吸收光谱实验测量装置。将合金钢作为待测样品,选择铝原子的基态跃迁(394.40 nm)作为分析谱线,开展合金钢中铝元素的定量检测与分析实验。实验结果表明,在激光脉冲能量为30 mJ、探测高度为2 mm及采样延迟时间为8 μs的实验条件下,较为适宜对合金钢中不同含量铝元素进行定量检测与分析。在优化的实验条件下,获得合金钢标准样品中铝原子的高分辨率和灵敏度吸收光谱信号,并建立铝含量与吸收强度的定标曲线。定标曲线的拟合相关参数优于0.999,检测限为0.066%。研究结果证明激光烧蚀吸收光谱技术在合金钢中铝元素定量分析方面的可行性,以及在合金钢及其他材料中痕量元素和同位素定量分析方面具有巨大潜力。
激光光学 激光烧蚀 等离子体 原子吸收光谱 铝元素 定量分析 
中国激光
2020, 47(10): 1011004
作者单位
摘要
汕头大学医学院生物分析实验室, 广东 汕头 515041
建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。 200 μL血清及细胞匀浆、 细胞膜液等样本与200 μL 30%三氯乙酸混匀后, 离心去蛋白, 取上清液400与1 500 μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9, 加入含1 000 μL 0.05% 2,2′-联喹啉的正戊醇溶液, 旋涡振荡1 min, 静置分层后取有机层500 μL置于2 mL特氟隆消化管, 于95 ℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂, 冷却至室温后分别加入200 μL硝酸和双氧水, 80 ℃水浴消化, 室温加入600 μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法, 测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。 另取100 μL血清(200 μL细胞匀浆、 细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管, 于80 ℃烘箱烘5 h至样品干燥, 冷却至室温分别加入200 μL硝酸和双氧水, 80 ℃水浴消化后, 室温用1%硝酸稀释成1 000 μL, 用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。 方法检测限: 0.04 μg·L-1, 相对偏差<5%。 回收率: 95%~102%。 用此法检测了一些无机样品和生物样品。 测定的结果表明, 宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高, 总铜含量差别不大。 一些无机样品如自来水、 农夫山泉水、 尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子, 而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。 本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子, 且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。
亚铜 石墨炉原子吸收法光谱 甘氨酸 2,2′-联喹啉 Cuprous Graphite furnace atomic absorption spectrometry Glycine 2,2’-biquinoline 
光谱学与光谱分析
2020, 40(2): 632
作者单位
摘要
1 东北大学材料科学与工程学院, 辽宁 沈阳 110819
2 东北大学新材料技术研究院分析测试中心, 辽宁 沈阳 110819
研究建立了一种有别于传统火试金的分离富集方法——小火试金分离富集矿石中的金, 并采用火焰原子吸收光谱仪对金含量进行检测的方法。 在小火试金条件的选择中, 分别对小火试金熔剂比例、 灰吹温度、 保护剂用量进行了讨论, 确定了这三个参数的最佳值分别为: 硼砂-纯碱-黄丹-淀粉比例5∶5∶10∶1, 900 ℃, 10 mg, 将3 g样品经焙烧后, 在最佳小火试金条件下分离富集金, 铅扣经灰吹得到金、 银合金粒, 经稀硝酸溶解后, 加入盐酸将银与金分离, 用火焰原子吸收分光光度计对溶液中的金进行测定, 工作中探讨了原子吸收光谱仪测定金的各种影响因素, 包括仪器参数优化、 线性范围、 干扰离子等。 干扰实验表明其他共存贵金属元素对金的测量不产生影响, 在选定的仪器条件下, 对标准样品及某矿送检的金矿石样本中的金进行测定, 结果与标准值一致, 相对标准偏差(n=11)在0.72%~5.49%之间, 方法回收率在98.82%~99.20%之间。 此方法稳定可靠, 准确度高, 对0.X~XX.0 mg·kg-1的矿石中金含量均适用, 拓展了火焰原子吸收测量金的含量范围, 并且大大降低了传统火试金法对人及环境的伤害和污染, 原子吸收光谱法具有响应快、 灵敏度高、 准确性好等优点, 为进一步研究用此法开展其他贵金属的检测奠定了技术基础。
小火试金  火焰原子吸收 Small fire assay Gold Flame atomic absorption 
光谱学与光谱分析
2019, 39(8): 2614
作者单位
摘要
中南林业科技大学, 经济林培育与保护教育部重点实验室, 经济林育种与栽培国家林业局重点实验室, 湖南 长沙 410004
为探讨锥栗不同授粉组合果实中矿质元素是否也存在花粉直感效应, 应用全自动间断化学分析仪和原子吸收光谱法测定了“华栗1号”、 “华栗2号”、 “华栗3号”和“黄榛”四个锥栗主栽品种自交、 异交以及自然授粉的子代坚果中主要矿质元素的含量。 结果表明, 锥栗不同授粉组合坚果的N, P, K, Ca, Mg, Fe, Zn和Mn八种矿质元素含量差异较为显著, 其矿质元素具有明显的花粉直感效应, 尤其是铁、 锌元素受花粉直感作用的影响较大, “华栗2号”ד黄榛”授粉组合果实铁、 锌元素含量最高, 分别为162.13和41.79 μg·g-1; “黄榛”ד华栗1号”授粉组合果实中Mn元素含量最高为165.67 μg·g-1, 为锰微肥的利用提供了参考; 通过主成分分析, 评价出19个组合中在矿质元素方面表现最优的授粉组合为“华栗2号”ד黄榛”。 该研究结果可为锥栗生产上合理配置授粉树和改善果实品质提供科学的依据。
全自动间断化学分析仪 原子吸收光谱法 锥栗 花粉直感 矿质元素 主成分分析 Auto discrete analyzers Atomic absorption spectrometry Castean henryi Xenia Mineral elements Principal component analysis 
光谱学与光谱分析
2019, 39(1): 286
作者单位
摘要
华中农业大学理学院化学系, 湖北 武汉 430070
以轻质溶剂辛醇为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS), 并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。 在分散液液微萃取(DLLME)中, 以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂, 用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象, Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。 离心分离后, 以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。 实验考察了萃取剂种类和体积、 分散剂种类和体积、 pH、 DDTC浓度、 萃取时间等影响萃取效率的实验参数。 在最优实验条件下, Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1, 富集倍数分别为87和48, 具有良好的线性和精密度。 该分析方法优势在于操作简便, 快速, 低成本, 高富集倍数, 萃取剂用量少, 已成功应用于自来水、 饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。
分散液液微萃取 饮用水   石墨炉原子吸收光谱法 Dispersive liquid microextraction Domestic water Lead Cadmium Graphite furnace atomic absorption spectrometry 
光谱学与光谱分析
2018, 38(10): 3264
凌云霞飞 1,2,*高超 1,2范经爽 1,2吕海霞 1,2于岩 1,2
作者单位
摘要
1 福州大学材料科学与工程学院, 福建 福州 350108
2 福州大学生态环境材料先进技术福建省高等学校重点实验室, 福建 福州 350108
以戊二醛(GLA)为交联剂, 将超支化聚酰胺(PAMAM)与壳聚糖(CS)相交联, 制备出新型的超支化聚酰胺接枝壳聚糖(CS-PAMAM)吸附剂。 通过扫描电子显微镜、 红外光谱对改性吸附剂进行形貌和结构表征。 结合火焰原子吸收光谱法(FASS)和紫外分光光度法(UV-Vis)研究其对孔雀石绿(MG)、 日落黄(SY)和Cu(Ⅱ)的吸附性能。 讨论了实验条件对吸附效率的影响, 优化了实验操作参数(pH值分别为7.0, 2.0和6.0; 吸附时间分别为60, 60和30 min)。 在最佳条件下, 其对孔雀石绿(MG)、 日落黄(SY)和Cu(Ⅱ)最大吸附容量分别为515.30, 201.79和80.00 mg·g-1, 相比目前的文献报道, 具有一定的优势。 吸附基本符合Langmuir方程。
火焰原子吸收光谱法 紫外分光光度法 孔雀石绿 日落黄 Flame atomic absorption spectroscopy UV-Vis spectrophotometry Malachite green Sunset yellow Cu(Ⅱ) Cu(Ⅱ) 
光谱学与光谱分析
2018, 38(11): 3583

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