以木棉、硼酸(HBO3)、尿素(CO(NH2)2)为原料, 在氨气(NH3)气氛下通过高温反应制备了硼氮共掺杂生物质炭材料, 利用聚乙烯亚胺(PEI)对硼碳氮(BCN)材料进行处理, 得到PEI-BCN材料, 并研究了该材料的吸附性能。结果表明: 当反应温度为1 100 ℃时, 制备得到的BCN材料为多孔结构, 其平均孔径为11.0 nm; BCN材料的吸附能力优于生物质炭, 经PEI改性处理后, BCN材料的吸附性能得到大幅提高, 其对有机染料孔雀石绿(MG)的吸附量高达710.0 mg/g; PEI-BCN材料的吸附与准一级吸附动力学模型吻合, 其对MG的吸附属于Langmuir等温吸附。

开发廉价高效的催化剂是发展电解水产业的关键。层状双氢氧化物（LDH）在电催化析氧反应中表现出优异的性能，但这类催化剂在析氢反应中表现出的电化学性能并不好。本文通过将Ag元素掺杂在NiFe-LDH纳米片阵列中，获得了优异的析氢性能。结果表明，在1 mol/L KOH溶液中，电流密度达到10 mA·cm-2所需的过电位仅为73 mV，且塔菲尔斜率为61.3 mV·dacade-1。在800 mA·cm-2的大电流密度下过电位仅为493 mV，明显低于商用铂碳催化剂。在长达30 h稳定性测试后仍保持90%以上电化学性能。催化性能的改善归因于Ag掺杂NiFe-LDH使纳米片尺寸减小和比表面积增加，有效提升产氢动力学并改善电子传输，从而优化NiFe-LDH的电催化析氢性能。

开发高催化活性和廉价催化剂是催化分解水制氢技术的关键。过渡金属氮化镍(Ni3N)具有优异的热/化学稳定性、电化学活性和类贵金属特性, 吸引了越来越多研究者的兴趣。然而, Ni3N碱性电催化析氢反应过程中, 水的解离效率低, 且对反应中间体质子的吸附太强, 这两个因素导致Ni3N的性能远低于Pt, 还有很大的改进空间。本文通过水热-氮化两步法成功制备了Ru掺杂多孔纳米片Ni3N/Ru。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对Ni3N/Ru材料的组成、形貌和结构进行表征, 通过X射线光电子衍射仪(XPS)对催化机理进行分析, 并研究Ru掺杂量对Ni3N材料形貌和电催化性能的影响。结果表明, 6.30%Ru负载的Ni3N在1 mol/L KOH电解液中驱动10 mA·m-2的电流密度仅需要49 mV过电位, 可以和商业Pt/C相媲美(46 mV@10 mA·cm-2)。将其应用于两电极全解水体系, 仅需1.54 V的电压即可获得10 mA·cm-2的电流密度。突出的催化性能归因于Ru掺杂Ni3N有效提升水解离, 并使Ni3N中Ni和N的电子云密度降低, 促进吸附氢中间体的形成过程(H++e-= H*), 改善析氢反应动力学, 进而提升其电催化性能。

电催化制氢通过析氢反应(HER)和析氧反应(OER)同时产生氢气(H2)和氧气(O2), 是一种高效且环境友好的产氢方式。但现阶段商业化的高效催化剂价格昂贵且储量较少, 限制了电解水技术的大规模应用。因此, 开发低成本、高稳定和环境友好的高效电催化剂, 特别是基于非贵金属材料的磷化物电催化剂, 成为近期研究热点。本研究通过水热和相对较低的磷化温度成功制备出了具有镂空纳米花结构的Mo掺杂Ni5P4催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对Mo-Ni5P4催化剂进行了表征, 并研究了Mo-Ni5P4材料的电化学性能。研究发现, 所合成的催化剂凭借掺杂对电子结构的改变, 以及多孔纳米片的大表面积优势, 提高了HER水解离步骤的速率。在碱性电解液中, Mo负载下的Ni5P4仅需116 mV的析氢过电位就可实现10 mA·cm-2的电流密度, 同时析氧过电位只需255 mV。在双电极配置中仅需1.608 V的电池电压, 持续测试27 h后, 催化剂仍显示出良好的稳定性。

硼碳氮(BCN)多孔材料因其具有高的比表面积、优异的化学稳定性而被认为是一种优异的吸附材料。本文以废弃椰壳、硼酸(H3BO3)和尿素(CO(NH2)2)为原料, 采用冷冻干燥法制备多孔生胚, 并在NH3气氛下通过高温固相反应法在不同的反应温度下合成BCN多孔材料。结果表明, 随着反应温度的升高, BCN多孔材料孔径逐渐变大, 当反应温度为950 ℃时平均孔径为2.1 nm。将BCN多孔材料用于吸附水中孔雀石绿(MG)有机染料, 其最大吸附量可达1 239.8 mg·g-1, 5次循环再生后吸附量平均值仍高达1 138.6 mg·g-1, 说明BCN多孔材料具有优异的循环吸附性能。采用Langmuir和Freundlich等温吸附模型、准一级和准二级吸附动力学模型研究了浓度、吸附时间和平衡吸附量之间的关系。结果表明, BCN多孔材料的吸附与准二级吸附动力学模型吻合, 其对MG的吸附属于均匀表面单层分子的Langmuir等温吸附。BCN多孔材料展现出优异的吸附能力, 是一种非常有应用前景的新型吸附剂。

本文以五氧化二钽、活性炭为主要原料,氟化钾为熔盐介质,通过碳热还原氮化法在氨气气氛下成功制备了氮化钽(Ta5N6)晶须。运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对合成产物的组成、结构和形貌进行了表征。研究了升温方式、氮化气氛、氮化时间和催化剂含量对产物形成的影响。当Ni与Ta2O5的摩尔比为0.1、氮化气氛为氨气(流量为300 mL/min)、氮化时间为6 h时制备的晶须形貌最佳,晶须直径80~250 nm,长为1~5 μm,晶须的生长机制为气-液-固(VLS)和气-固(VS)两种机理的混合机制。

选用一种舟形藻作为实验材料, 研究了不同升温速率下硅藻壳的形态和成分变化。首先, 对从该种硅藻得到的细胞壳进行酸洗处理, 以去除金属离子和其它无机盐; 之后, 分别以1, 3, 5 和7 ℃/min的速率将硅藻壳升温至600℃, 并保温2 h。然后, 使用扫描电子显微镜、能量色散X射线分析和傅里叶变换红外分析3种手段对不同阶段和不同处理条件下的硅藻壳进行分析表征。实验显示: 生物SiO2的含量随着升温速率的降低而升高, 以1 ℃/min升温到600℃并保温2 h的硅藻壳的SiO2含量最高, 其质量分数可达到90%, 并且该硅藻壳能保持完整的原始形态。结果表明: 由于硅藻的生物SiO2结构具有较好的隔热性, 热传导速度慢, 故较快的升温速率很难使生物有机质充分分解, 而过高的温度或保温时间又会对硅藻壳形态造成新的威胁。所以, 较为缓慢的升温速率有益于有机质的充分去除和保证硅藻壳外观的完整性。

根据H01n模可加热圆柱谐振腔磁场分量及电场分量的特性,利用谐振腔中活塞的滑动接触不损害谐振器的质量因素的谐振腔法,研究介电常数不大于200和介电损耗角正切不大于0.05的固体电介质在高温下及9～10GHz频率范围内的ε和tgδ,并对影响电介质高温介电性能测试精度的设备因素、计算方法和实验结果的应用等进行了分析与讨论.