熊庭超 1,2,3殷延益 1,2,3陆丹华 1,2,3吴国龙 1,2,3,*[ ... ]姚建华 1,2,3
1 浙江工业大学机械工程学院，浙江 杭州 310023
2 浙江工业大学激光先进制造研究院，浙江 杭州 310023
3 高端激光制造装备省部共建协同创新中心，浙江 杭州 310023
为解决钛合金上直接电沉积铜沉积质量和结合力差的问题，本团队采用激光重熔/电化学沉积交互进行的方法在TC4合金上制备铜涂层，并采用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、自动划痕仪等分析了铜涂层的表面形貌、截面元素组成、截面厚度、物相、结合力、导电性和抗高温氧化性能。通过激光重熔获得了含有CuTi、Cu2Ti、Cu4Ti等金属间化合物的复合涂层，这使得沉积表面获得更多的活性位点，进而提高了沉积速率与沉积质量。实验结果显示：相比于传统的电沉积，激光重熔/电化学沉积交互处理可使重熔层表面的电极响应速率提高约44%，沉积层表面的孔隙明显减少，晶粒间结合更紧密；激光重熔/电化学沉积交互处理能显著提高钛合金表面铜沉积层的沉积质量、抗高温氧化性能以及涂层与基体间的结合力。
激光技术 激光重熔 电化学沉积 钛合金 结合力 沉积机制
先进光电子功能材料研究中心，紫外光发射材料与技术教育部重点实验室，国家级物理实验教学示范中心，东北师范大学，吉林 长春，130024
为提高微阵列电极 (Microarray electrodes, MAE) 的检测效率，降低生产成本，提出了一种将数字微镜器件 (DMD) 无掩模投影光刻与电化学沉积相结合的技术。首先，利用光刻系统压电平台 (PZS) 的高分辨率运动和DMD生成图案的灵活性等优点，制备了用户可自定义的微结构阵列，接着，通过电化学沉积获得Au导电层，实现了均匀的Au微阵列电极 (Au/MAE) 的制备。然后通过循环伏安法，比较了不同结构的Au/MAE的电化学性能，获得了优化的结构参数。最后，研究了优化后的Au/MAE对于不同浓度和pH值的葡萄糖的电流响应，并通过计时电流法对Au/MAE检测葡萄糖的抗干扰能力进行了测试。电化学分析表明，这种简单的Au/MAE对葡萄糖的电化学检测具有显著的安培响应和较强的抗干扰能力，其灵敏度为101 μA·cm−2·mM−1。这种微阵列电极的制备方法，具有分辨率高、一致性高、工艺简单、成本低的优点，为生物传感阵列的制造提供了切实可行的操作方案。
DMD光刻 电化学沉积 微结构阵列 电极 DMD lithography electrochemical deposition microstructure array electrode
1 西安邮电大学电子工程学院, 陕西 西安 710121
2 西安邮电大学理学院, 陕西 西安 710121
以硝酸锌水溶液作为电沉积液,采用电化学沉积法制备了氧化锌(ZnO)纳米墙,研究了沉积电压对其表面形貌、晶体结构、拉曼光谱、光致发光谱、透过率以及紫外探测性能的影响。实验结果表明,该方法制备的ZnO纳米墙的均匀性较好,具有纤锌矿结构,沿(002)晶面择优生长,有较明显的E2(high)模峰,在394 nm处有较强烈的紫外激发峰。紫外探测实验表明:在紫外光照射下,ZnO纳米墙的光电流迅速达到饱和,当沉积电压为1.6 V时,ZnO纳米墙的光电流值最大,对应的响应时间和恢复时间分别为1.36 s和2.23 s;当测试偏压为5 V时,光暗电流比为38.96,光电响应度为0.611 A/W。
材料 纳米材料 ZnO 纳米墙 电化学沉积 紫外探测
1 雅安职业技术学院, 雅安 625000
2 西南交通大学 材料科学与工程学院, 材料先进技术教育部重点实验室, 成都 610031
3 四川农业大学 食品学院, 雅安 625014
为提高骨接合钛网的骨整合性和生物活性, 本研究采用碱热处理法在钛网表面构建出具有多孔结构的钛酸盐纳米纤维, 利用电化学沉积技术在钛酸盐纳米纤维表面制备磷酸钙涂层, 并采用不同方法将人骨形态发生蛋白(hBMP-2)引入涂层, 制备了三种含hBMP-2分子的复合涂层(TmhB、TmHedhB和TmHhBed)。实验对各复合涂层的表面形貌、化学成分、相组成和hBMP-2的含量与释放性能进行了表征。研究发现: 各涂层都具有多孔纤维结构, TmHedhB和TmHhBed中的磷酸钙相为羟基磷灰石(HA), 呈“串珠”状包裹在钛酸盐纳米纤维表面, “串珠”状HA的引入促进了复合涂层对hBMP-2的吸附。电化学共沉积技术在钛酸盐纳米纤维表面制备的HA/hBMP-2复合涂层中hBMP-2的含量最大, 达886 ng/mg, 在6~48 h内具有明显的hBMP-2缓释性能。
钛 碱热处理 电化学沉积 羟基磷灰石 复合涂层 hBMP-2 titanium alkali-heat treatment electrochemical deposition hydroxyapatite composite coating hBMP-2
河北工业大学电子信息工程学院, 天津 300401
采用电化学恒电位法制备了用于染料敏化太阳能电池(DSSC)的聚3,4乙烯二氧噻吩(PEDOT)与氧化石墨烯(GO)掺杂的复合导电薄膜,然后对薄膜的结构和形貌进行了表征,并用四探针仪测试了薄膜的方阻,最后研究了GO掺杂浓度对薄膜性能的影响,获得了最佳的制备工艺。结果表明:在GO质量浓度为0.3g/L时制备的复合薄膜具有最优的性能,GO的掺杂使该复合薄膜具有更大的比表面积、更好的电学特性以及更低的电荷转移电阻(5.23Ω·cm 2);该复合薄膜具有良好的氧化还原催化特性,其作为对电极组装的电池性能更佳,填充因子为0.68,光电转化效率相较于纯PEDOT从4.43%提高到6.23%。
材料 染料敏化太阳能电池 聚3 4乙烯二氧噻吩 氧化石墨烯 电化学沉积 复合物 激光与光电子学进展
2020, 57(23): 231605
利用电化学沉积法在碳纳米管纤维(CNTFs)上沉积了镍磷合金，对比了不同循环圈数、不同镍磷比例下制备的碳纳米管纤维负载镍磷合金(Ni-P/CNTFs)电极在中性电解质溶液中的电催化析氢性能，发现当电沉积液中镍磷比为2∶1时，沉积50圈时制备出的样品具有最佳的电催化析氢性能，产生10 mA?cm-2电流密度仅需138 mV过电势，塔菲尔(Tafel)斜率为83 mV?dec-1，同时具有良好的稳定性。并且在保持催化性能不变的前提下，样品可以进行弯曲，扩展了应用领域。
碳纳米管纤维 镍磷合金 电化学沉积 电催化析氢 可弯曲 carbon nanotube fiber nickel-phosphorus alloy electrochemical deposition electrocatalytic hydrogen evolution bendable
江南大学 物联网工程学院 电子工程系, 江苏 无锡 214122
以采用化学气相沉积法(CVD)生长的单层石墨烯为导电电极、四硫代钼酸铵水溶液为电解质, 通过电化学沉积法合成了二硫化钼/石墨烯(MoS2/graphene)垂直异质结。将合成的MoS2/graphene垂直异质结通过CVD在氢气(H2)和氩气(Ar)环境下进行退火处理。利用拉曼光谱、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)系统地分析了样品的物质成分、表面形貌和厚度等。这种简单、环保、低成本的制备大面积MoS2/graphene垂直异质结的方法具有普遍适用性, 为其他垂直异质结的制备开辟了新途径。
范德瓦尔斯力 四硫代钼酸铵 电化学沉积 拉曼光谱 原子力显微镜 Van der Waals force ammonium tetrathiomolybdate electrochemical deposition Raman spectroscopy atomic force microscopy
1 华北理工大学药学院, 河北 唐山 063210
2 华北理工大学材料科学与工程学院, 河北 唐山 063210
3 华北理工大学, 河北省无机非金属材料重点实验室, 河北 唐山 063210
4 华北理工大学分析测试中心, 河北 唐山 063210
表面增强拉曼散射光谱（SERS）已用于环境监测、 生物医药、 食品卫生等领域, 而高活性SERS基底是表面增强拉曼散射光谱技术应用的关键。 TiN作为新型等离子材料具有较强的SERS性能, 同时化学稳定性及生物相容性较好, 但其SERS性能不如贵金属金强。 该研究采用氨气还原氮化法和电化学沉积法, 在TiN薄膜表面沉积贵金属Au纳米颗粒制备出Au/TiN复合薄膜。 在Au/TiN复合薄膜中单质Au和TiN两种物相共存； 随着电化学沉积时间延长, TiN薄膜表面单质金纳米颗粒数量逐渐增多, 金纳米颗粒尺寸增大, 颗粒间距减小。 由于金与TiN两者的本征表面等离子共振耦合作用, Au/TiN复合薄膜的共振吸收峰发生了偏移。 利用罗丹明6G为拉曼探针分子, 对Au/TiN复合薄膜进行SERS性能分析, 发现Au/TiN复合薄膜上的R6G探针分子的拉曼峰信号强度随沉积时间延长呈现先增大后减小的规律； 当电化学沉积时间为5 min时, R6G拉曼信号峰较高, 复合薄膜样品的SERS活性最大。 将Au/TiN复合薄膜和Au薄膜分别浸泡在10-3, 10-5, 10-7, 10-8及10-9 mol·L-1R6G溶液5 min, 进行检测限分析, 发现Au/TiN复合薄膜检测极限达10-8 mol·L-1, 增强因子达到8.82×105, 与Au薄膜和TiN薄膜相比, Au/TiN复合薄膜上对R6G探针分子SERS活性最高。 这得益于Au/TiN复合膜中表面等离子体产生的耦合效应, 使得局域电磁场强度增强, 从而引起R6G探针分子拉曼信号增强。 通过2D-FDTD模拟电场分布发现Au/TiN, Au及TiN薄膜具有电场增强作用, 其中Au/TiN复合薄膜的增强作用尤为显著, 这也证实了氮化钛与金纳米颗粒之间存在耦合效应。 另外发现TiN与Au之间可能存在电荷转移, 促进了4-氨基苯硫酚氧化反应, 进而证实了TiN与Au薄膜的协同作用。 此外, Au/TiN复合薄膜均匀性较好, 相对平均偏差仅为7.58%。 由此可见, 采用电化学沉积制备的Au/TiN复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力。
Au/TiN复合薄膜 罗丹明6G 表面增强拉曼光谱 电化学沉积 Au/TiN composite film R6G Surface-enhanced Raman scattering Electrochemical deposition
1 中国石油大学(华东) 理学院, 青岛 266580
2 青岛洛克环保科技有限公司, 青岛 266071
3 淄博盛金稀土新材料科技股份有限公司, 淄博 255039
通过阳极氧化法在乙二醇电解液中制备TiO2纳米管阵列, 以钼酸钠和亚硒酸为原料, 改变原料的浓度配比以及沉积电压, 电化学还原沉积MoSe2对TiO2纳米管阵列进行修饰, 以半导体复合的方式提高TiO2的光电化学性能。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对复合物进行物相、形貌分析, 通过电化学工作站测试复合材料的线性伏安曲线、交流阻抗。结果表明, MoSe2与TiO2形成了p-n异质结, 降低了光生电子和空穴的复合以及电荷转移电阻显著降低, 使载流子浓度、光电流密度明显增大。沉积电压为-0.5 V, 2 mmol/L H2SeO3沉积30 s, 经过300 ℃热处理的MoSe2/TiO2复合材料具有优异的光电化学性能, 在0 V偏压条件下光响应电流密度为1.17 mA/cm 2, 是空白样品的3倍, 电荷转移电阻从331.6 Ω/cm 2下降到283.9 Ω/cm 2。当热处理温度为330 ℃时, MoSe2会发生团聚, 堵塞TiO2基底, 使得MoSe2/TiO2吸光能力减弱, 综合性能变差。
TiO2 纳米管阵列 MoSe2 电化学沉积 光电化学性能 TiO2 nanotube arrays MoSe2 electrochemical deposition photoelectrochemical property
安徽大学 物理与材料科学学院, 安徽 合肥 230601
本文利用电化学沉积法在PET-ITO柔性基底上成功制备出ZnO纳米发电机。采用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜和电化学工作站对ZnO纳米棒进行了生长观察和性能测试。 XRD图谱显示, 在不同沉积时间下ZnO纳米棒都具有(002)峰的择优取向。SEM表面形貌图显示, 电沉积时间为2 h时ZnO纳米棒呈现明显的六角纤锌矿结构。SEM断面图表明, 电化学沉积2 h的纳米棒最长为1.1 μm。为了更好地观察不同沉积时间对纳米发电机的性能影响, 在沉积时间为1, 1.5, 2 h的条件下制备了3种纳米发电机。最终结果显示, 电沉积时间2 h制备的纳米发电机的电压输出性能最好, 输出电压为960 mV。最后, 研究了电沉积法制作纳米发电机的工作机制。
ZnO纳米发电机 电化学沉积法 柔性基底 ZnO nanogenerator electrochemical deposition method flexible substrate
