石墨烯和光子晶体光纤(PCF)都拥有良好的光学特性, 但是通过湿法转移只能将石墨烯薄膜转移/涂覆在光纤表面或端面, 内部的空气孔因为直径太小无法转移。 因此, 利用化学气相沉积法(CVD)将碳源分解为碳原子, 使其在光纤空气孔中形成形核点, 在PCF内孔生长石墨烯薄膜。 重点研究了通过控制生长条件, 使石墨烯直接在光子晶体光纤空气孔中生长出完整的石墨烯薄膜并且层数可控的技术。 通过扫描电镜表征生长后的石墨烯, 可以清楚的看到石墨烯薄膜的存在并且与光子晶体光纤空气孔紧密结合在一起, 形成石墨烯光纤材料; 通过拉曼光谱表征生长后的石墨烯, 可以看到石墨烯3个特征峰均存在。 改变生长条件比如: 温度、 生长时间、 甲烷气体浓度等发现光子晶体光纤空气孔中的石墨烯D峰与G峰的比值明显减小, 有效降低了石墨烯的缺陷。 结果表明生长时间对石墨烯缺陷降低最为有效, D峰与G峰的比值可以降到0.5左右。 生长时间为5 h时石墨烯生长层数为双层, 通过延长生长时间可以继续降低石墨烯的缺陷程度和增加石墨烯的层数; 温度可以快速分解甲烷进而增加碳原子的形核点, 加快石墨烯薄膜的形成, 但是过高的温度会对石墨烯产生较大的缺陷, 在1 050 ℃之后D峰与G峰的比值不再快速降低。 研究表明石墨烯层数则因为碳原子形核点的增多而不断变厚; 甲烷浓度的增加, 导致气体流速加快, 而空气孔直径太小受到流速影响较大, 导致空气孔内石墨烯的层数波动式增大。 此研究为后续设计基于石墨烯光纤的器件、 探究石墨烯光纤在光学的应用提供了基础。

化学气相沉积法是制备大尺寸、高质量石墨烯的有效方法, 其中金属催化剂的性能直接关系到所制备的石墨烯材料的品质, 因此需对金属催化剂进行表面预处理。本文研究了不同的预处理工艺对常用的铜基底催化剂表面状态的影响, 提出了钝化膏酸洗和电化学抛光协同处理的有效方法, 并对电化学抛光工艺参数(抛光电压、时间)以及铜基底退火工艺(退火温度、时间)等进行了系统研究。研究表明: 电化学抛光电压过高、抛光时间过长容易导致过度抛光, 合适的抛光电压和抛光时间分别为8 V和8 min。退火温度和时间对铜催化剂表面晶粒形态影响较大, 经1000 ℃退火处理30 min后, 铜箔表面晶粒尺寸更大, 分布更均匀。此外, 对CVD法生长制备的石墨烯样品进行表征, 电镜图片和拉曼光谱显示, 获得的石墨烯薄膜的层数较少, 且结构缺陷较少。

为了提升单层硒化钨（WSe₂）薄膜的制备质量，在传统化学气相沉积（CVD）法制备的基础上进行改进，通过引入推拉式小车来制备单层WSe₂薄膜，从而构造出可以调控沉积区域、精确控制生长时间，并可实现快速降温的生长方式。采用光学显微镜和原子力显微镜来表征制备材料的尺寸、荧光强度、形貌结构等特性，证明了利用推拉式小车法可成功制备出高质量的单层WSe₂薄膜。推拉式小车法可以稳定制备大面积、高质量、单层的WSe₂薄膜，为其在信息、能源、生物等前沿领域的应用提供参考。

过渡金属硫系化合物二维材料因其体积小、直接带隙发光等特点，可作为微纳光学结构的优异介质材料而受到广泛关注。通过转移法得到的二维材料微纳光学结构，如光学微腔、微纳传感器等，容易引起材料污染和破损，对结构的功能特性影响很大。通过化学气相沉积法（CVD），将硒化钨直接沉积在6 μm直径的二氧化硅（SiO₂）微球上，对微球上的材料进行成分表征，证明在微球上生长出了二维材料硒化钨，且证明了通过化学气相沉积法在曲面上沉积二维材料是可行的。这种化学气相沉积法直接生长的二维材料微纳球腔，有望应用于高性能光学传感器和微纳光源器件中。

采用化学气相沉积法在SiO₂/Si衬底上制备了单层MoS₂，再通过300℃硫蒸气处理用聚甲基丙烯酸甲酯（Polymethyl Methacrylate，PMMA）转移下的单层MoS₂.使用原子力显微镜、真空荧光检测和拉曼光谱等手段表征了样品的形貌和光致发光性能.结果表明：经过硫蒸气处理转移后的单层MoS₂的光致发光强度比由化学气相沉积法制备的未处理的单层MoS₂的光致发光强度增强了约5倍.光致发光强度增强是由于在硫蒸气处理过程中，单层MoS₂的部分硫空位被硫原子纳米团簇所填补，从而提高了光致发光效率.此外，分别将单层MoS₂转移到SiO₂/Si衬底、石英、三氧化铝及氟化镁衬底再经过硫处理后，也观察到了类似的荧光增强现象.