作者单位
摘要
1 南方科技大学电子与电气工程系,深圳 518055
2 广东惠伦晶体科技股份有限公司,东莞 523757
为了制备石英晶体谐振器,在石英衬底上采用光刻和电感耦合等离子刻蚀技术制备台阶形貌,研究了制备过程中激励电源功率、偏压电源功率以及导热物质等工艺参数对刻蚀效果的影响。并且利用扫描电子显微镜对刻蚀图形的表面形貌进行了观察,通过实验与分析得到了符合工业生产要求的工艺参数。最后在最优工艺参数条件下,制得了高约22 μm的整齐的台阶形貌,并将干法刻蚀的结果与湿法刻蚀对比,展现了干法刻蚀的特点以及干法刻蚀应用于工业化生产石英晶体谐振器的潜力。
石英晶体 光刻 电感耦合等离子刻蚀 工艺参数 台阶刻蚀 quartz crystal photolithography inductively coupled plasma etching processing parameter step etching 
硅酸盐通报
2023, 42(9): 3395
作者单位
摘要
1 陕西省土地整治重点实验室, 陕西 西安 710075
2 长安大学地球科学与资源学院, 陕西 西安 710064
为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法, 通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2O2-HF-HNO3)、 盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、 王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2Cl-H2[(N3O8)Cl]-HNO3-HF)、 双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2O2-HCl-HNO3-HF)以及烧失量法-硝酸-氢氟酸(LOI-HNO3-HF)5种不同消解体系对国家土壤成分分析标准物质GSS-1a—GSS-8a样品中铜(Cu)、 铬(Cr)、 铅(Pb)、 镉(Cd)、 镍(Ni)、 锌(Zn)等重金属元素的萃取效率。 以103Rh作为ICP-MS测定时的内标元素, 不同测定元素选择合适的监测模式, 结果表明, 设定3 ℃·min-1升温速率, 选择550 ℃, 煅烧恒温时长3 h, 冷却后再用硝酸和氢氟酸进行消解时, Cu, Cr, Pb, Cd, Ni和Zn消解效果最好, 加标回收率实验结果表明, 标准物质测定值与标准值之间无显著差异, 加标回收率为91%~105%, 表明该方法的准确度和精密度均符合要求, 双氧水-氢氟酸-硝酸(H2O2-HF-HNO3)体系和双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2O2-HCl-HNO3-HF)体系中由于双氧水受热分解剧烈, 消解液易溅出到电热板上导致测试结果偏低; 盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)体系和王水-逆王水(硝酸-氢氟酸(NO2Cl-H2[(N3O8)Cl]-HNO3-HF)消解体系的测试结果稳定性较差, 可能是Cl-对仪器的测试产生了质谱干扰, 且在敞开体系中, Cl-易与Cr6+形成CrO2Cl2挥发至空气中, 致使Cr元素测试结果偏低, 因此在消解土壤样品时最好避免大量Cl-的引入。 同时将以上方法也应用到采自于大九湖泥炭地高有机质的土壤样品的对比分析, 结果均表明烧失量法-硝酸-氢氟酸消解体系消解的更为彻底, 且加酸量少、 干扰小, 测试结果稳定, 因此该方法适宜于对大批量有机物含量偏高的样品进行消解。
土壤 重金属元素 电感耦合等离子质谱 湿法消解 Soil Heavy metal elements ICP-MS Wet digestion 
光谱学与光谱分析
2021, 41(7): 2122
作者单位
摘要
湖南工学院新型建筑材料研究院, 湖南 衡阳 421002
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法, 提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。 丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg, Al, K, Ti, V, Cr, Fe, Ni, Cu和Zn, 在MS/MS模式下, 选择混合气NH3/He/H2为反应气, Ti+, Cr+, Fe+, Ni+, Cu+, Zn+与NH3发生质量转移反应, 在形成的团簇离子中, Ti(NH3)6+, Cr(NH3)2+, Fe(NH3)2+, Ni(NH3)3+, Cu(NH3)2+和Zn(NH3)+丰度高且无干扰, 利用NH3质量转移法将Ti+, Cr+, Fe+, Ni+, Cu+和Zn+转移为相应的团簇离子进行测定; H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3, 增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度, 有利于提高Ti, Cr, Fe, Ni, Cu和Zn的分析灵敏度。 Mg+, Al+, K+和V+几乎不能与NH3反应, 而干扰离子能与NH3反应形成团簇离子, 可以利用NH3原位质量法进行Mg, Al, K, V的测定; H2能快速与Ar基干扰离子发生反应, 而与其他离子的反应速度很慢, 反应气中加入H2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰, 有利于Mg, Al, K和V的测定。 优选Sc+与NH3反应生成的团簇离子Sc(NH3)5+为Ti(NH3)6+, Cr(NH3)2+, Fe(NH3)2+, Ni(NH3)3+, Cu(NH3)2+和Zn(NH3)+的内标离子, Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)4+为Mg+, Al+, K+和V+内标离子, 校正了样品溶液, 标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应, 确保了分析信号的稳定。 将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验, 并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析, 评价分析方法的准确性。 结果表明, 各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L-1, 加标回收率为95.6%~104.2%, 相对标准偏差(RSD)≤4.5%; 在95%的置信度水平, 所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异, 验证了分析方法的准确性好, 精密度高。 将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定, 具有分析速度快, 无干扰, 灵敏度高的优势。
电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 ICP-MS/MS Proprylene glycol monomethyl ether Metal impurity elements Collision/reaction cell technology NH3/He/H2 NH3/He/H2 
光谱学与光谱分析
2021, 41(2): 618
作者单位
摘要
红蓝复合光是植物生长发育最有效的光谱组合, 且红蓝光LED成为植物工厂进行水培叶菜生产的主流光源。 采收前进行LED红蓝光连续光照具有增产和提高品质的作用, 在植物工厂水培叶菜生产中具有应用前景。 在植物工厂中应用水培方法和ICP-AES分析技术, 研究了采收前LED红蓝光连续光照(CL)光质对三种供氮水平下水培生菜干物质累积和营养元素含量和累积量的影响。 在光强150 μmol·m-2·s-1下, 试验设置了8, 10和12 mmol·L-1三种供氮水平(N8, N10和N12), 并在采收前3天设计了2种红蓝光质(2R:1B和4R:1B)的连续光照处理, 光强为150 μmol·m-2·s-1。 结果表明, 增加供氮水平可促进水培生菜地上部干重增加, 采收前三天红蓝光CL后生菜地上部干重增加。 供氮水平对生菜N, C和P含量无显著影响, 而供氮水平的增加提高了Ca和Mg含量, 但K, Fe, Mn, Cu和Zn含量却随氮水平升高呈现出降低的趋势。 生菜地上部中N, Ca和Mg的累积量随供氮水平的增加而提高, 但C, K, P和Fe的累积量与供氮水平无关, 而微量元素Mn, Cu和Zn随氮水平升高呈现降低趋势。 除C以外, 其他营养元素含量和累积量均受采收前三天CL红蓝光质和供氮水平的共同影响。 N浓度水平N10和N12条件下, 红蓝光4:1连续光照更有利于获得较高的营养元素含量和累积量。 CL处理显著提高了生菜干物质中C的含量, 但降低了K, P和Fe含量, 对N, Ca, Mg, Mn, Cu和Zn的含量无显著影响; CL增加了N, C, K, P, Ca和Mg的累积量, 但不影响微量元素的累积量。 总之, 高氮肥供给有利于提高水培生菜干物质产量和Ca和Mg含量和累积量。 高氮水平下辅以LED红蓝光4:1连续光照有利于增加较高的营养元素含量和累积量。 CL处理提高了生菜干物质中C的含量, 增加了N, C, K, P, Ca和Mg的累积量, 但对微量元素的累积量无影响。 高氮肥和采收前红蓝光CL可提高多数大中量营养元素的含量与累积量。
连续光照 电感耦合等离子原子光谱 光质 氮水平 营养元素吸收 Continuous light Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy Light quality Nitrogen level Nutrient uptake 
光谱学与光谱分析
2020, 40(12): 3884
作者单位
摘要
四川省疾病预防控制中心理化检验所, 四川省中毒理化检测医学重点实验室, 四川 成都 610041
大气细颗粒物(PM2.5)粒径小, 比表面积大, 容易吸附金属、 有机物、 病毒、 细菌等污染物而成为有毒有害物质的载体和反应体, 严重影响空气质量, 现已成为当前大气环境的首要污染物, 而其中金属及类金属由于具有非降解性和滞后性, 严重污染自然环境, 当PM2.5被吸入人体内, 有毒有害金属及类金属元素由呼吸道沉积在肺泡, 而后转移至血液及其他器官中, 可对人体正常生理机能产生影响, 造成身长发育缓慢, 甚至导致癌症等病变, 进而严重威胁人体健康。 近年来, 我国许多城市也相应开展了PM2.5中金属元素污染特征、 分布水平及源解析的研究。 选择有效采集PM2.5中的金属及类金属元素的方法, 消解效率较高的前处理方法以及操作简便、 快速、 准确、 灵敏和抗干扰能力强的检测方法已成为当前PM2.5中元素分析的研究重点和热点领域。 而电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定PM2.5中金属及类金属元素, 不仅能满足多元素同时测定, 而且动态线性范围宽, 检出限低, 灵敏度高, 国内外学者们已进行了大量的研究工作, 形成了比较完善的研究体系。 该分析方法可为PM2.5中各金属及类金属组成及来源、 时空分布、 形态及相应同位素分析、 生理毒性和转化机制等方面的研究工作提供强有力的数据支持。 主要对ICP-MS测定PM2.5中金属及类金属元素的分析方法进行了综述, 着重对其采样滤膜选择、 前处理方法及其消解液的选择进行了详述, 重点阐述了ICP-MS联用技术在PM2.5金属和类金属元素形态及同位素分析中的应用研究, 总结了各种采样滤膜、 前处理方法和消解液及检测联用技术各自的优缺点和选择依据, 并对该领域未来存在的挑战和研究方向提出了展望, 为进一步发展更简便、 快速、 高灵敏且选择性好的PM2.5元素分析中ICP-MS检测技术提供参考。
电感耦合等离子质谱 大气颗粒物PM2.5 元素分析 样品采集 前处理技术 形态分析 ICP-MS PM2.5 Elemental analysis Sampling Pretreatment method Speciation analysis 
光谱学与光谱分析
2020, 40(8): 2373
作者单位
摘要
1 河北北方学院医学检验学院, 河北 张家口 075000
2 电子科技大学生命科学与技术学院, 四川 成都 610054
3 西安交通大学材料机械行为国家重点实验室, 陕西 西安 710049
4 第四军医大学生物医学工程系, 陕西 西安 710032
目前, 傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术具有待测样品数量少、 对特征基团灵敏度高、 样品制备和分析简单等优点; 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的优势也较为显著: 微量元素的高灵敏度检出率, 低检测限和多元素的同时分析; 协同上述两种方法, 可快速对功能医用材料的化学元素和基团进行鉴定, 从而为仿生医用抗菌材料的研发提供新的设计思路和理论依据。 羟基磷灰石(HA)因其优异的骨传导和骨诱导特性被用于薄膜材料, 钛植入表面HA薄膜已进入临床应用阶段。 但是, HA的本真脆性和缺乏抗菌性, 常常导致植入失败。 因此, 开发一种耐磨性好且抑菌性优的促成骨功能涂层成为当前急需要解决的难题。 研究目的在于在钛表面制备耐磨性好且抑菌性优的促成骨功能涂层, 初步探讨了涂层的抗菌离子缓释规律和生物活性。 开拓性地在工业纯钛表面制备了明胶、 银和镁离子改性的羟基磷灰石(Mg-Ag-HA/明胶)抗菌涂层。 将银(Ag)引入羟基磷灰石涂层(HA)以改善其抗菌性能, 镁(Mg)作为第二元素以提高生物相容性, 明胶可以同时提高HA的生物相容性和力学性能。 ICP-MS测定涂层中镁和银元素的释放量和可持续性。 所得到的新型Mg-Ag-HA/明胶的SEM结果、 Ca/P比值、 化学特征峰和晶相通过FTIR, SEM, EDAX和XRD进行表征。 结果表明: 明胶的羧基与HA的钙离子之间已形成Ca—COO化学键, 明胶和Mg-Ag-HA构成了有机-无机复合涂层; Mg和Ag元素被成功地引入到了HA晶格中, 且分布均匀。 模拟体液浸泡后, Mg-Ag-HA/明胶涂层试样表面有新的缺钙型的HA生成, 且球形磷灰石中检测到新的Mg, Na和Cl元素; 结果表明, 新型复合涂层样品具有良好的生物活性。 SEM和LSCM实验结果观察发现, 小鼠颅骨成骨细胞在Mg-Ag-HA/明胶上粘附良好, 细胞伸展大量伪足, 未见细胞毒性。 明胶的加入大大降低了复合镀层中Mg2+和Ag+的释放速率, 提高了复合镀层的生理稳定性, 为镀层保持长期抗菌功能提供了保证。 Mg-Ag-HA/明胶作为钛基涂层材料具有良好的抗菌离子释放能力和优异的生物相容性, 为新型抗感染外科植入体的研发提供了新思路。
傅里叶变换红外光谱 电感耦合等离子质谱 Mg-Ag共掺杂羟基磷灰石明胶 抗菌生物涂层 Fourier transform infrared spectroscopy Inductively coupled plasma mass spectrometry Mg-Ag Hydroxyapatite/gelatin Antibacterial biocoating 
光谱学与光谱分析
2019, 39(11): 3352
许佳佳 1,2,*黄敏 1,2徐庆庆 1徐志成 1[ ... ]何力 1
作者单位
摘要
1 中国科学院上海技术物理研究所 中国科学院红外成像材料与器件重点实验室, 上海 200083
2 中国科学院大学, 北京 100049
报道了采用Cl2/N2电感耦合等离子(ICP)组合体刻蚀工艺在InAs/GaSb II类超晶格红外焦平面台面加工过程中的研究结果, 实验采用分子束外延技术在GaSb衬底上生长的PIN型超晶格材料。结果表明, 气体流量比例直接对刻蚀速率和刻蚀形貌产生影响, 氯气含量越高, 刻蚀速率越大, 当氮气含量增加, 刻蚀速率降低并趋于一定值。当氯气和氮气的流量比例和等离子腔体内压力等参数一定时, 随着温度升高, 刻蚀速率和选择比在有限范围内同时线性增大, 台面的倾角趋于直角, 台面轮廓层状纹理逐渐消失, 但沟道内变得粗糙不平, 并出现坑点。在实验研究范围内, 电感耦合等离子源的ICP功率和RF功率对刻蚀结果产生的影响较小。
电感耦合等离子 刻蚀 焦平面 inductively coupled plasma(ICP) etching InAs/GaSb II类超晶格 InAs/GaSb superlattices focal plane arrays (FPAs) 
红外与毫米波学报
2019, 38(2): 02171
李文翠 1,*于湛 1付玉 1吴优 1[ ... ]王莹 1
作者单位
摘要
1 沈阳师范大学化学化工学院, 辽宁 沈阳 110034
2 沈阳师范大学实验中心, 辽宁 沈阳 110034
分别采用X射线荧光光谱无标样全定量分析法(XRF)和微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁陨石和石陨石样品进行了元素分析。 XRF法检测陨石样品中的常量元素, ICP-MS检测陨石中的微量元素。 实验结果表明: XRF法可以检测出陨石样品中含量在10 μg·g-1以上的所有金属和非金属元素, 得出两类陨石中共同含有的6种常量元素是Fe, Mg, Si, Na, Al和Ca。 不同地区的铁陨石中均含有大量的Fe, 石陨石中含有大量的Si。 ICP-MS法检测陨石中的24种元素, 选出共同存在的9种元素V, Ni, Mo, Ag, Sn, La, Gd, Hg和Pb进行对比分析, 得出铁陨石中的重金属元素和稀土元素的含量远高于石陨石。 所有的铁陨石样品中Sn元素的含量大约是石陨石的10~25倍, 铁陨石中稀土元素La和Gd的含量大约是石陨石的6倍, 新疆的5A号和6A号铁陨石中Pb的含量比来自山东的铁陨石(1A, 2A, 3A, 4A)多5~13倍, 来自内蒙古的石陨石(9B, 10B)比来自新疆的石陨石(7B, 8B)多了三种元素La, Mo和Gd。
铁陨石 石陨石 电感耦合等离子质谱 X射线荧光光谱 元素分析 Iron meteorites Stone meteorites ICP-MS XRF Elemental analysis 
光谱学与光谱分析
2018, 38(10): 3261
作者单位
摘要
1 中山大学地球科学与工程学院, 广东 广州 510275
2 广东省地质过程与矿产资源探查重点实验室, 广东 广州 510275
山东昌乐蓝宝石生长环带的显微红外光谱和LA-ICP-MS研究结果表明: 蓝宝石中的环带颜色成因与晶格中的—OH有相应的关系。 在内部含有六边形环带的蓝宝石中, 同一环带上的—OH含量相近; 不同颜色环带中的—OH含量不相同, 其中暗带中的—OH含量最高, 过渡带次之, 亮带为零; 环带中—OH含量与微量元素Ti成正相关, 可以用于反映蓝宝石形成过程中环境的变化。 当环境中的含氢量较高时, 会有较多的Ti4+-Fe2+对替代Al3+进入蓝宝石晶格; 当环境中的含氢量较低时, 则较少或者没有Ti4+-Fe2+对替代Al3+进入蓝宝石晶格; 充分考虑蓝宝石晶格中—OH的分布特征, 有利于为蓝宝石的呈色机理研究、 高品质蓝宝石合成与优化等提供新的科学思路。
蓝宝石 生长环带 羟基 显微红外光谱 电感耦合等离子质谱 山东昌乐 Sapphire Growth zone —OH Micro-FTIR LA-ICP-MS Shangdong changle 
光谱学与光谱分析
2018, 38(2): 407
作者单位
摘要
1 清华大学核能与新能源技术研究院, 先进核能技术协同创新中心, 北京 100084
2 中核四○四有限公司第二分公司, 甘肃 兰州 732850
在小体积(< 50 μL)液体取样时, 容易产生较大的取样误差, 为了降低分析结果的不确定度, 常常用质量定量法代替体积定量法。 传统标准加入法以样品体积定量, 不能用于以样品质量定量的场合。 为此, 我们提出了一种变形标准加入法, 以便用于以样品质量定量的场合。 以ICP-OES法测定复杂溶液体系中低含量及微量元素Hg, Mo和Rh为例, 对变形标准加入法进行了介绍。 标准加入法的目的是为了校正溶液基体效应, 而溶液基体效应包括两种不同类型的干扰: “恒定干扰”和“比例干扰”。 变形标准加入法只能校正溶液基体效应中的“比例干扰”, “比例干扰”的大小可以用一个定量指标k表示: 当k=1时, 表示不存在“比例干扰”的影响; k偏离1越远, 则“比例干扰”的影响越大。 至于“恒定干扰”的影响, 则可以利用仪器自身的背景校正方法予以降低或消除。 变形标准加入法测定结果不确定度主要来自于背景校正, 与所选分析线的信背比密切相关。 信背比越低, 背景校正的不确定度越高, 因此实际分析中应尽可能选择具有较高信背比的分析线, 否则, 即使事先经过了背景校正, 最终的分析结果也可能包含很大的误差。
标准加入法 背景校正 电感耦合等离子发射光谱 基体效应 信背比 Standard addition method Background correction ICP-OES Matrix effect Signal-to-background ratio 
光谱学与光谱分析
2017, 37(11): 3579

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