1 1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 透明光功能无机材料重点实验室, 上海 201899
2 2.中国科学院大学 材料科学与光电工程中心, 北京 100049
3 3.江苏大学 材料科学与工程学院, 镇江 212013
4 4.散裂中子源科学中心, 东莞 523803
5 5.中国科学院 高能物理研究所, 核探测与核电子学国家重点实验室, 北京 100049
Gd2O2S:Tb闪烁陶瓷以其明亮的绿色发光、高能量转换效率和高中子俘获截面而广泛应用于中子成像和工业无损检测等领域, 但Gd2O2S:Tb陶瓷中存在的Gd2O3第二相影响其闪烁性能。本工作以H2SO4和Gd2O3为原料, 采用水浴法合成Gd2O2S:Tb前驱体, 研究了H2SO4与Gd2O3的摩尔比(n)对前驱体和Gd2O2S:Tb粉体性能的影响。前驱体的化学组成随n增大而变化：2Gd2O3·Gd2(SO4)3·xH2O(n<2.00)、Gd2O3·2Gd2(SO4)3·xH2O (2.25≤n≤2.75)和Gd2(SO4)3·8H2O(n=3.00), 经过空气煅烧和氢气还原后, 所有的粉体均形成Gd2O2S相。Gd2O2S:Tb粉体的形貌与前驱体的相组成密切相关, 随着n增大, Gd2O2S:Tb粉体的XEL强度增加呈现出两个阶段, 对应前驱体的相转变阶段。采用真空预烧结合热等静压烧结制备了Gd2O2S:Tb陶瓷, 相较于n为2.00、2.25、2.50, 其他n制备的Gd2O2S:Tb陶瓷都达到了较高的相对密度和XEL强度, 不同n制备的陶瓷中都存在Gd2O3第二相, n增大有利于减少陶瓷内部的第二相, 为进一步消除Gd2O2S:Tb陶瓷中的第二相提供了思路。
水浴法 H2SO4与Gd2O3摩尔比 Gd2O2S:Tb纳米粉体 闪烁陶瓷 water-bath method molar ratio of H2SO4 to Gd2O3 Gd2O2S:Tb nanopowder scintillation ceramics
1 东北大学材料科学与工程学院, 沈阳 110819
2 东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室, 沈阳 110819
3 沈阳大学机械工程学院, 沈阳 110044
4 东北大学佛山研究生院, 佛山 528311
纳米粉体的团聚程度影响纳米复相陶瓷的微观结构, 进而影响其光学与力学性能。本文采用溶胶-凝胶法合成Y2O3-MgO纳米粉体, 结合热压烧结(HP)技术制备出光学及力学性能优异的Y2O3-MgO复相陶瓷。研究了前驱体中金属离子与柠檬酸的摩尔比(m/c)对纳米粉体团聚程度及复相陶瓷显微结构、光学及力学性能的影响。研究结果表明, 当金属离子和柠檬酸摩尔比为0.75时, 粉体团聚程度最低, 该粉体经过热压烧结后制备出的Y2O3-MgO陶瓷具有均匀的相域, 晶粒尺寸约为140 nm, 3~6 μm波段的透过率达到80%, 维氏硬度及断裂韧性分别为10.90 GPa、2.21 MPa·m-1/2, 抗弯强度为226 MPa。
纳米粉体 透明陶瓷 纳米复相陶瓷 团聚程度 溶胶-凝胶 热压烧结 柠檬酸 nano-powder transparent ceramics ceramic nano composite Y2O3-MgO Y2O3-MgO agglomeration state sol-gel hot pressing sintering citric acid
1 1.中国科学院 化学研究所, 极端环境高分子材料重点实验室, 北京 100190
2 2.华南理工大学 华南软物质科学与技术高等研究院, 广州 510641; 航天特种材料及工艺技术研究所, 北京 100074
高熵碳化物陶瓷是近年来发展的新型材料, 由于具有高硬度、高模量和低热导率等优异性能而备受关注。液相聚合物前驱体法在陶瓷化过程中可以实现多元素的均匀分散, 制备高熵陶瓷具有独特的优势, 但是相关报道较少。本研究以金属醇盐为原料, 通过可控水解缩合反应制备了金属醇盐共聚物溶液, 加入碳源烯丙基酚醛(AN)后得到了澄清的粘稠液相高熵碳化物前驱体(PHEC), 在真空下1800 ℃裂解2 h获得了(Ti, Zr, Hf, Ta)C高熵碳化物陶瓷纳米粉末。通过不同手段对前驱体和陶瓷粉体进行表征, 结果表明: 裂解温度低于800 ℃所获得的样品主要为t-ZrO2及氧化物固溶体, 1000 ℃开始发生碳热还原反应形成碳化物固溶体, 温度升高至1800 ℃后转化为高熵碳化物陶瓷; 所得陶瓷粉末纯度高, 元素分布均匀, 颗粒尺寸一致, 粒径~100 nm。制备的液相陶瓷前驱体具有高陶瓷产率(28.6 wt%)和低黏度(150 mPa∙s)的特点, 在极性溶剂中溶解性良好。所开发的液相前驱体法在制备高熵陶瓷纳米粉体、陶瓷纤维和陶瓷基复合材料领域具有重要应用价值。
高熵陶瓷 碳化物 固溶体 纳米粉体 液相前驱体法 high entropy ceramic carbide solid solution nano powder liquid precursor
1 宁波大学 材料科学与化学工程学院， 浙江 宁波 315201
2 中国科学院 宁波材料技术与工程研究所， 浙江 宁波 315201
3 中国科学院大学， 北京 100049
4 中国科学院 过程工程研究所， 湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室， 中科院绿色过程与工程重点实验室， 北京 100190
由于优异的光学和机械性能，Y2O3-MgO复相纳米陶瓷被认为是红外透明陶瓷的重要候选材料。尽管如此，在近红外和中红外波段严重的光散射和不必要的吸收方面仍然存在巨大的挑战，这阻碍了该材料在极端恶劣环境中的应用。在目前的工作中，先通过尿素沉淀法制备了Y2O3-MgO核壳结构纳米粉体，然后在放电等离子体烧结下制备了Y2O3-MgO复相纳米陶瓷。通过热重和差示扫描量热法(TG/DSC)、X射线衍射和扫描电子显微镜分析了核壳结构纳米粉及复相纳米陶瓷。Y2O3-MgO核壳结构纳米粉体的尺寸约为250 nm，并且制备的陶瓷的平均晶粒尺寸约为360 nm。透过率在6 μm处为57%，维氏硬度为820 HV。粉末合成方法为复相纳米陶瓷提供了一种新颖的解决方案，可以轻松调节粒径和不同组分的比例。
Y2O3-MgO复相纳米陶瓷 核壳结构纳米粉体 尿素沉淀法 放电等离子烧结 Y2O3-MgO composite nano-ceramics core-shell structure nano-powder urea precipitation method spark plasma sintering
利用炭吸附水热法制备钙钛矿型TmFeO3纳米粉体，通过X射线衍射仪(XRD)，热重-差热分析仪(TG-DTA)，紫外可见分光光度计(UV-Vis)和气相色谱仪等设备分析晶体比表面积、热稳定性、吸光性能及物相结构。以全谱镝灯为可见光光源，通过催化甲基橙降解，评价TmFeO3粉体的光催化性能。实验结果表明，炭吸附水热法制得的TmFeO3粉体有更高的结晶度和热稳定性，且比表面积大，吸收可见光范围增大，吸光性能更好。光催化降解甲基橙实验结果表明，光照140 min时对甲基橙的降解率达88％，是普通水热合成法制得的TmFeO3催化性能的1.5倍。
铁酸铥 炭吸附 水热法 纳米粉体 光催化性能 TmFeO3 carbon adsorption hydrothermal method nano powder photocatalytic property
1 池州学院,微纳粉体与先进能源材料安徽省教育厅重点实验室, 池州 247000
2 池州学院材料与环境工程学院, 池州 247000
采用简单液相沉淀的方法制取氢氧化钴前驱体, 在空气或氢气中热处理分别获得立方晶系Co3O4与CoO纳米粉体材料。与CoO相比, Co3O4的尺寸略小, 比 表面积、孔径及孔容略大。电化学结果显示, Co3O4电极材料由于活性较高显示更大的比容量, 在0.5 A/g时Co3O4及CoO分别为618 F/g及147 F/g。CoO具有更 优的倍率充放电性能, 10 A/g相对于0.5 A/g时的容量保持率为49.0%, 高于Co3O4的37.9%。经2000次循环, Co3O4及CoO的容量分别为初始容量的100%及137%, 显示出优异的循环性能。
四氧化三钴 氧化亚钴 纳米粉体 超电容 Co3O4 CoO nanoparticle supercapacitor
1 东北大学 机械工程与自动化学院, 辽宁 沈阳 110819
2 东北大学 新材料技术研究院, 辽宁 沈阳 110819
用化学共沉淀法一次煅烧工艺制备Ce, Pr∶GAGG粉体, 利用XRD、SEM、荧光光谱仪等对样品表面形貌及发光性能进行表征, 研究煅烧温度、沉淀剂引入草酸根对粉体发光性能的影响。结果表明, 前驱体经950 ℃煅烧3 h后全部转变为GAGG相, Pr3+、Ce3+共掺未改变基质的物相结构; 沉淀剂引入草酸铵后, 粉体发射光谱积分强度由333 573 a.u上升至420 894 a.u, 沉淀剂引入草酸根能提高粉体的发光性能。荧光寿命测试表明, 在Ce∶GAGG中掺入Pr3+可使Ce3+的荧光寿命降低, 衰减时间为35.43 ns。
钆镓铝基石榴石 纳米粉体 共掺杂 发射光谱 衰减时间 gadolinium-aluminum-gallium-based garnet nanopowder co-doped emission spectrum decay time
1 四川大学 电子信息学院， 成都 610065
2 华北光电技术研究所， 北京 100015
设计并搭建了基于高压放电方式的金属丝电爆炸制备纳米粉体的实验装置，并配备了电流电压测量辅助系统，可以方便地制备纳米颗粒，实时记录电爆炸过程中的电流和电压。对Zr丝进行电爆炸实验；理论上分析了Zr丝在电爆炸过程中的沉积能量以及物态的变化过程。研究了充电电压对沉积能量和纳米粉体特性的影响规律。通过元素能谱(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对制备的纳米粉体做了成分分析。采用透射电子显微镜(TEM)观察纳米粉体的形貌和结构，并用电镜统计观察法得到纳米粉体的粒度分布。研究结果表明：电压的增大，会使沉积能量增加，并缩短锆丝完全汽化所需时间。增大充电电压可显著缩小纳米粉体的粒径分布范围，并得到更小平均粒径的颗粒。电爆炸锆丝的产物是ZrO2纳米颗粒，其晶相结构为单斜晶系(m-ZrO2)和立方晶系(c-ZrO2)，并且颗粒呈良好的球形，表面光滑，轮廓清晰，粒径分布主要集中在10 nm到40 nm之间。
电爆炸 沉积能量 纳米粉体 粒径分布 electric explosion ZrO2 ZrO2 deposited energy nanopowders particle size distribution 强激光与粒子束
2018, 30(7): 074103
1 国网四川省电力公司 电力科学研究院, 成都 610072
2 西安交通大学 电气工程学院, 西安 710049
3 国网四川省电力公司 检修公司, 成都 610042
研制了基于脉冲电容器放电回路的亚微秒金属丝电爆炸纳米粉体制备实验平台, 包括电爆炸过程电流和电压测量系统。利用透射电子显微镜(TEM)观察纳米粉体的形态与结构, 并通过电镜统计观察法分析TEM图像得到纳米粉体的粒度大小及其分布。在氩气中电爆炸铝丝制备铝纳米粉体, 通过改变电容器充电电压, 即初始储能, 实验研究沉积能量对铝纳米粉体特性的影响规律。结果表明: 铝纳米粉体颗粒形态与结构主要由氩气气压的高低决定, 与沉积能量基本无关。增大丝爆过程的沉积能量可显著缩小铝纳米粉体粒度分布范围, 减小颗粒平均粒径, 并有效地抑制纳米粉体中亚微米颗粒的形成。随着沉积能量E与氩气气压p比值(Ep-1)增大, 铝纳米粉体颗粒平均粒径、最大粒径和粒径大于100 nm颗粒所占比例均呈指数函数单调减小。
金属丝电爆炸 铝纳米粉体 沉积能量 颗粒形态 粒度分布 electrical explosion of wire aluminum nanopowders deposited energy particle morphology particle size distribution 强激光与粒子束
2016, 28(10): 105006
长春理工大学 光电功能材料教育部工程研究中心, 吉林 长春 130022
以Tb4O7和Ga2O3(化学计量比为3∶5)、Ho2O3、Yb2O3为原料, 其中Yb3+的掺杂浓度为8at.%, Ho3+的掺杂浓度分别为05at.%、1at.%、15at.%、20at.%, 以碳酸氢铵为沉淀剂, 在1 200 ℃下烧结10 h得到了Ho,Yb∶Tb3Ga5O12(Ho,Yb∶TGG)纳米粉体。对样品进行了XRD物相分析、热重-差热分析、红外光谱分析以及扫描电镜分析、上转换发射光谱分析。实验结果表明, 温度为1 200 ℃下样品平均晶粒尺寸为3810 nm。在泵浦源为980 nm激发下, Ho3+掺杂浓度为15at.%, Yb3+掺杂浓度为8at.%时, 在红、绿、蓝波段范围内出现了明显的上转换发光现象, 并对其形成机理进行了讨论。分析认为, Ho3+由激发态5S2, 5F4向基态5I8跃迁, 实现了绿光输出, 而Ho3+由激发态5F5和5F3向基态5I8跃迁, 分别实现了红光和蓝光输出。
纳米粉体 制备 发光性能 Ho Ho Yb∶TGG Yb∶TGG nano-powder preparation luminescent properties
