微/纳米尺度亚表面缺陷会降低光学元件等透明样品的物理特性，严重影响光学及半导体领域加工制造技术的发展。为了快速、无损检测透明样品亚表面缺陷，本文针对光学元件亚表面内微米量级缺陷的检测需求，提出了一种基于过焦扫描光学显微镜（TSOM）的检测方法。利用可见光光源显微镜和精密位移台，沿光轴对亚表面缺陷进行扫描，得到亚表面缺陷的一系列光学图像。将采集到的图像按照空间位置进行堆叠，生成TSOM图像。通过获得所测特征的最大灰度值来获得亚表面缺陷的定位信息。提出方法对2000 μm深亚表面缺陷的定位相对标准差达到0.12%。该研究为透明样品亚表面缺陷检测及其深度定位提供了一种新方法。

用搭建的微米谱域光学相干层析(SDOCT)系统对玻璃亚表面缺陷进行了深度分辨率、非接触、非破坏性测量,并用建立的单次散射模型对得到的断层图像进行计算,得到玻璃亚表面缺陷的散射系数。实验结果表明,利用散射系数可以有效区分玻璃亚表面不同深度的损伤结构。玻璃亚表面散射系数的深度分辨率测量有利于对玻璃亚表面缺陷光学特性的分析,对于精密光学元件的加工和检测具有重要意义。

Single crystal silicon carbide (SiC) is widely used for optoelectronics applications. Due to the anisotropic characteristics of single crystal materials, the C face and Si face of single crystal SiC have different physical properties, which may fit for particular application purposes. This paper presents an investigation of the material removal and associated subsurface defects in a set of scratching tests on the C face and Si face of 4H-SiC and 6H-SiC materials using molecular dynamics simulations. The investigation reveals that the sample material deformation consists of plastic, amorphous transformations and dislocation slips that may be prone to brittle split. The results showed that the material removal at the C face is more effective with less amorphous deformation than that at the Si face. Such a phenomenon in scratching relates to the dislocations on the basal plane (0001) of the SiC crystal. Subsurface defects were reduced by applying scratching cut depths equal to integer multiples of a half molecular lattice thickness, which formed a foundation for selecting machining control parameters for the best surface quality.

为了建立有效无损的亚表面缺陷探测技术, 本文开展了光学元件亚表面缺陷的荧光成像技术研究, 通过系统优化激发波长、成像光谱、成像光路及探测器等影响探测精度和探测灵敏度的参数, 研制出小口径荧光缺陷检测样机。基于该样机对一系列精抛光熔石英和飞切KDP晶体元件的散射缺陷和荧光缺陷进行了表征, 获得了各类样品亚表面缺陷所占的比重差异很大, 从0.012%到1.1%不等。利用统计学方法分析了亚表面缺陷与损伤阈值的关系, 结果显示, 熔石英亚表面缺陷与损伤阈值相关曲线的R2值为0.907, KDP晶体亚表面缺陷与损伤阈值相关曲线的R2值为0.947, 均属于强相关。该研究结果可评价光学元件的加工质量, 用于指导紫外光学元件加工工艺, 并且由于该探测技术具有无损、快速的特点, 因此可应用于大口径紫外光学元件全口径亚表面缺陷探测, 具有极其重要的工程意义。

熔融石英光学元件的亚表面缺陷直接影响着其成像质量及激光损伤阈值等指标。相比缺陷的二维截面大小以及深度信息,亚表面缺陷三维轮廓及缺陷体积的定量检测结果可以用来更准确地评估熔融石英光学元件的加工质量。结合共聚焦显微镜的成像原理,使用共聚焦显微镜进行了熔融石英样品层析扫描实验。通过对亚表面缺陷图像特点的分析,提出了适用熔融石英元件亚表面缺陷的三维重建算法。提出的算法在亚表面缺陷重建效率与精度上均优于其他三维重建方法。根据重建后缺陷的统计结果,定量获得了熔融石英样品亚表面缺陷的完整三维信息。

提出荧光成像技术用于无损探测熔石英光学元件亚表面缺陷,利用该方法获得不同加工工艺下熔石英光学元件的亚表面缺陷。结合熔石英光学元件损伤性能研究,分析了熔石英光学元件亚表面缺陷与其损伤性能的关联关系。结果表明,熔石英光学元件损伤阈值与荧光缺陷密度呈反比关系,即亚表面荧光缺陷较少的样品损伤性能较好。这说明利用该技术方法可以有效评价熔石英光学元件的损伤性能。该研究结果对光学元件加工技术具有指导意义。

基于压痕实验和连续刚度测量法得到了熔石英材料硬度和弹性模量随压入深度的变化曲线,系统分析了材料由延性到脆性转变的过程,确定了熔石英晶体在静态/准静态印压和动态刻划时产生裂纹的临界载荷和临界深度。渐变载荷刻划实验结果表明,划痕过程诱发的裂纹对法向载荷有很强的依赖性,载荷较小时材料去除方式为延性域去除。随着法向载荷的增加,首先产生垂直于试件表面的中位裂纹和平行于试件表面方向扩展的侧向裂纹,而在试件表面上并没有产生明显的特征。载荷进一步增加后,侧向裂纹扩展并形成了明亮区域,最终诱发了沿垂直于或近似垂直于压头运动方向扩展的径向裂纹,实现了材料的脆性去除。

对传统的静态刻蚀方法进行了改进,提出了一种光学元件兆声辅助化学刻蚀新方法,并对传统静态刻蚀与兆声辅助化学刻蚀效果进行了对比分析,综合考虑刻蚀液的配比、刻蚀时间、添加活性剂种类和功率对光学元件激光损伤阈值的影响,通过正交设计实验优选出最佳的兆声辅助化学刻蚀工艺参数。结果表明：兆声清洗对各类杂质的去除效果要明显好于手工擦洗,兆声辅助化学刻蚀比传统的静态刻蚀有更高的刻蚀速率,在兆声的作用下刻蚀液能够进入到传统静态刻蚀难以进入的微裂纹中,对微裂纹等缺陷的刻蚀效果更为明显,能够将熔石英元件激光损伤阈值进一步提高。

在磨削、研磨和抛光加工过程中产生的微裂纹、划痕、残余应力等亚表面缺陷会导致熔石英元件抗激光损伤能力下降,如何快速、准确地检测亚表面损伤成为光学领域亟待解决的关键问题。采用HF酸蚀刻法、角度抛光法和磁流变斜面抛光法对熔石英元件在研磨加工中产生的亚表面缺陷形貌特征及损伤深度进行了检测和对比分析,结果表明,不同检测方法得到的亚表层损伤深度的检测结果存在一定差异,HF酸蚀刻法检测得到的亚表面损伤深度要比角度抛光法和磁流变斜面抛光法检测结果大一些。且采用的磨粒粒径越大,试件表面及亚表面的脆性断裂现象越严重,亚表面缺陷层深度越大。

针对具有多波段强吸收和发光特点的N31和N41型掺钕磷酸盐激光玻璃，选取罗丹明6G(R6G)作为荧光标记物，它的激发和发光分别避开了钕离子吸收和发光，在宽场显微镜下实现了对磷酸盐玻璃亚表面缺陷(SSD)的高灵敏度二维观测。与光学显微观测的结果对比，证明所观测到的缺陷属于亚表面缺陷。根据R6G显微荧光观测的结果，分析了亚表面裂纹在抛光过程中的演变情况。结果表明在磷酸盐玻璃中比较难去除的亚表面缺陷是处于缺陷层中位置较深的Median型裂纹末端的月牙形缺陷。它们可能对入射光场具有较强的调制，引发表面激光损伤的可能性相对较大。