钛合金凭借其强度高、 耐蚀性好、 耐热性高等特点已经被广泛应用于航天、 海洋、 生物医药等诸多领域, 其中Ti-6Al-4V(TC4)合金的耐热性、 强度、 塑性、 韧性、 成形性、 可焊性、 耐蚀性和生物相容性均较好, 已成为钛合金工业中的王牌合金。 钛合金在激光焊接时, 加入表面活性剂可以增加焊缝熔深、 提高焊接效率、 改善焊缝微观组织的不均匀性, 但是可能会改变熔合区和焊缝区中元素含量及其分布状态, 从而可能会对材料的性能产生一定的影响。 运用LIBS分析技术对TC4钛合金焊接试样表面进行面扫描同步获得多元素成分信息, 同时结合原位统计分布分析方法(OPA), 实现了对钛合金母材、 熔合区、 焊缝成分及其分布状态的快速表征, 为活性剂的选择和焊接后钛合金的材料性能提供一种新的评价手段。 选取了两个使用不同活性剂进行焊接的TC4钛合金薄板试样, 选取焊缝纵切面方向作为分析面, 采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理, 利用LIBSOPA系统进行成分分布统计表征。 首先, 对激发光斑和剥蚀条件进行条件优化, 最终选择200 μm的激发光斑、 10个预剥蚀脉冲10个剥蚀脉冲进行实验, 并建立了钛合金中C, Al, V, Fe, Si和Ti六个元素的校准曲线(其中Si元素主要来自活性剂); 然后对钛合金焊接样品进行了区域扫描, 并对元素含量和分布状态进行了统计表征。 同时, 在钛合金焊接样品的不同部位进行分区取样, 采用高频红外法分析C元素含量, 并与LIBSOPA结果进行比对, 两种测试方法结果吻合。 元素Al, V, Fe, Si和Ti分布结果与微束X荧光光谱法对应性较好。 运用LIBSOPA 技术实现了对钛合金母材、 熔合区、 焊缝中多元素的成分分布表征, 为快速判定钛合金焊缝中成分及分布状态提供了全新的评价表征手段。

铸&锻GH4096高温合金涡轮盘拥有高承温能力、 高强度、 低裂纹扩展速率、 高抗疲劳性能等优异性能, 是航空发动机的关键热端部件。 但由于其合金化程度较高、 零件尺寸大、 制备工艺复杂等, 不可避免会出现成分和组织分布不均匀, 一定程度影响涡轮盘的服役性能。 微区X射线荧光光谱(μ-XRF)具有微区分辨率高、 分析速度快、 多元素同步分析、 非破坏性等优点, 被广泛应用于考古、 地质、 生物等领域, 但对大尺寸高温合金构件的成分分布的研究较少, 对于材料各原始位置处的成分定量分布表征也未见报道。 本试验通过选择合适的测量条件、 优化仪器定量方法, 建立了基于微束X射线荧光光谱的新型铸&锻GH4096合金涡轮盘成分分布定量分析方法, 并引入了原位统计分析方法对涡轮盘中Cr, Co, Mo, W, Ti, Al, Nb和Ni八种主要元素进行了定量统计分布解析。 发现涡轮盘厚度的中心区域内Co, Mo和Ti三种元素从轮毂至轮缘存在较明显的弧形负偏析带, 而Ni和Cr两种元素存在弧形正偏析带。 另外, 涡轮盘径向也存在一定的成分梯度分布, Co, Cr和W三种元素含量从轮毂到轮缘的呈现逐渐降低的趋势, 而Mo, Ti和Nb三种元素含量则呈现逐渐上升趋势。 对各元素最大偏析度、 统计偏析度、 统计符合度计算分析后可知, Cr, Co, Mo, W, Ti, Nb和Ni七种元素测量区域内整体偏析程度较小、 统计符合度大, 在材料元素设计值允许范围内具有较好的成分均匀性。 使用火花源金属原位分析仪(OPA-200)对相同测试区域的元素进行了线分布分析, 其分析结果与微束荧光光谱得到的分析规律具有较好的一致性, 说明大尺寸涡轮盘在热处理过程中存在温度场分布, 导致了各元素扩散行为以及显微组织分布的差异, 因此不同部位的成分也存在一定偏析。 通过对大尺寸的涡轮盘成分进行定量统计分布解析, 对于评价新型铸&锻变形GH4096高温合金涡轮盘的成分分布均匀性, 解析制备工艺与大尺寸构件成分、 组织结构分布的相关性具有重要意义。

随着铁路规模的迅速扩大, 对列车运行的可靠性及耐久性的要求也越来越高, 车轮作为铁路机车车辆行走系统的核心部件, 它与轨道之间的摩擦既要保证安全又要提升速度, 车轮材料的性能直接影响车轮对磨损和滚动接触疲劳损伤的敏感性, 其服役性能也受到高度关注。 研究表明, 车轮钢材料的成分及分布状态可对其组织性能产生显著影响, 因此, 运用激光诱导击穿光谱分析技术结合原位统计分布分析方法, 通过其可多元素同步快速分析的高效性、 较好的空间分辨能力、 较大区域内的扫描分析能力等技术优势, 结合统计分布分析方法, 实现对车轮钢材料成分及其分布状态的快速表征。 选取垂直于车轮轮辋外侧面作为分析面, 对其进行低倍检测观察到在远离踏面的区域存在明显的粗大树枝晶结构, 其组织结构存在不均匀性, 并以此作为特征分析区域进行取样, 采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理, 利用LIBSOPA系统进行成分分布分析。 首先, 在不同剥蚀条件下对各元素特征谱线的光谱信号强度及其稳定性进行比对分析, 优化选定了20个预剥蚀10个剥蚀作为实验条件; 其次, 采用内标法建立了火车车轮钢中Si, Mn, P, S, Cr, Ni, Mo, Cu和V等九个元素的定量分析方法并对车轮钢样品中的元素含量进行测定, 其定量结果与直读光谱分析的结果具有较好的一致性; 最后对样品进行了区域扫描并运用统计偏析度对各元素的成分分布状态进行了统计表征, 成分分布分区统计结果显示所有元素靠近踏面区域的统计偏析度均小于远离踏面区的统计偏析度, 结合成分二维分布图可知, 测试样品远离踏面区域的成分分布不均匀, 其结果与低倍检验方法观察到的结果对应性较好。 运用LIBSOPA 技术实现了对火车车轮钢材料中多元素的成分分布表征, 为快速判定车轮钢材料成分及分布状态提供了全新的思路和表征手段。

连铸过程中会不可避免地出现中心偏析, 中心偏析影响钢材均匀性, 严重的中心偏析会对钢材的组织、 质量和性能产生很大的影响。 准确、 快速、 方便地对钢中元素含量分布进行分析, 将有助于指导冶金工作者进行质量控制和工艺改进。 原位统计分布分析是在较大尺度范围内(cm²)各化学组成及其形态的定量统计分布规律的分析技术, 在钢铁、 高温合金等的元素偏析、 疏松、 夹杂物分析上已有成功的应用。 采用原位统计分布分析方法对18CrNiMo7-6中低合金钢连铸圆坯从中心到边缘的各元素分布进行了分析, 得到不同位置各试样的统计符合度、 统计偏析度, 同时采用火花光谱法分析各试样得到相对标准偏差, 研究元素分布与统计符合度、 统计偏析度、 相对标准偏差的相关规律。 结果表明, 各试样P, Nb和S存在明显的偏析, 整体的统计符合度较低, 统计偏析度、 相对标准偏差较大; 各试样Cr, Ni, Mn, Mo和Si分布较均匀, 整体的统计符合度较高, 统计偏析度、 相对标准偏差较小。 圆坯中心部位的6^#样品在10块样品中各元素偏析最明显, 统计符合度最低, 统计偏析度、 相对标准偏差最大; 靠近中心部位的3^#, 7^#, 4^#样品各元素偏析较明显, 各元素统计符合度较低, 统计偏析度、 相对标准偏差较大; 圆坯边缘部位的9^#和10^#样品偏析程度最轻, 各元素统计符合度最高, 统计偏析度、 相对标准偏差最小。 各元素整体上按照从中心到边缘统计符合度逐渐增大, 统计偏析度、 相对标准偏差逐渐减小的规律分布。 原位统计分布分析的统计符合度、 统计偏析度结果与火花光谱分析的相对标准偏差结果在各试样的元素偏析上呈现出相同的规律。 由原位统计分布分析得到各试样的元素含量等高图趋势与统计符合度、 统计偏析度、 相对标准偏差结果也呈现出相同的规律。 因此, 原位统计分布分析技术可对材料元素分布提供准确、 快速的表征, 为材料及工艺研究提供反映材料内在质量的判据方法。