现代科学仪器
2008, 18(2): -1
期刊基本信息
创刊：
1991年 • 双月刊
名称：
现代科学仪器
英文：
Modern Scientific Instruments
主管单位：
中国科学院 国家科学技术部
主办单位：
中国分析测试协会
主编：
胡柏顺
ISSN：
1003-8892
刊号：
CN 11-2837/TH
电话：
010- 68410137
邮箱：
地址：
北京市西三环北路27号理化实验楼512室
邮编：
100089
定价：
12元/期 72元/年
当前目录 第18卷 第2期
从逆磁致伸缩原理出发,推导出材料的磁导率与材料所受外力,外磁化强度及材料的温度有关.在此基础上,推出了磁导率与索力的基本关系式.讨论了一种双套筒结构的索力传感器,包含激励线圈,感应线圈.选用脉冲式的恒定电流激励,测量感应线圈上感应电压的变化来反映拉力的情况.并对磁导率的工作点选取方法做了重点讨论,同时也做了温度补偿.最后,利用万能拉力机做了传感器的拉力实验.结果表明,该索力传感器结构简单,测量重复性好,可用于桥梁等大型结构的索力测量.
磁弹效应 索力 磁弹索力传感器 温度补偿 拉力实验 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镍中的痕量碲的方法,荧光强度与碲浓度在0-40·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限为0.17μg·L-1.方法应用于纯镍中痕量碲的测定,精密度和准确度可满足实际测试工作的要求.
氢化物发生 原子荧光光谱法 纯镍 碲 本文建立了一种无需样品前处理,直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为Dionex IonPac AS19阴离子交换拄,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的栓出限为0.3.μg/L,在1-100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999).将该方法用于桐乡市自来水和市售桶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在94.5%-108.4%之间,1μg/L溴酸盐连续进样10次相对标准偏差(RSD)为6.25%.
溴酸盐 离子色谱 饮用水 脉冲微反-色谱法是气相色谱技术在催化材料评价和筛选、催化反应机理和动力学研究中的成功应用,但由于结构设计和技术基础以及学科的交叉性等方面的原因,目前普遍存在稳定性和重复性不好的问题.因此,本文系统研究了目前脉冲微反-色谱的现状、存在的问题及其原因,探讨改进和提升脉冲微反-色谱技术性能的可能性,为提高这一技术的应用水平提供了有用的参考信息.
脉冲微反-色谱 重复性 稳定性 本文建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱测定面粉中Al的方法.在能够满足面粉中Al含量测定的前提下,选用Al元素的次级灵敏线避开了基体光谱的干扰.采用干灰化法消解样品,获得了比湿法消解样品更高的回收率.方法的检出限为0.027μg/mL,不同面粉中Al测定的相对标准偏差为3.2-3.9%(n:8),结果满意,具有推广价值.
干灰化制样 电感耦合等离子体光谱 铝测定 面粉 温控系统由温控器及柱温箱组成,是Waters高效液相色谱仪重要的组成部件.在设定温度下,温控系统可以避免柱温受外界的影响,从而保持柱温恒定对保证分析结果的重复性、准确性有非常重要的作用.通过对柱.温箱故障现象及其控制电路的分析,确定故障原因为固态继电器损坏,更换相应继电器,故障消除.
高效液相色谱 温控系统 柱温箱 维修 本文总结了在气相色谱仪使用过程中遇见的易影响其分析性能的因素,剖析了在其使用过程中出现的异常现象的成因,介绍了排除这些故障的方法,同时对正确预防和排除这些故障给出了相应建议.
气相色谱 固定相流失 故障 排除 大型仪器设备是高校科研的重要硬件条件.本文从我校以往大型精密仪器使用的情况和存在的问题入手,分析中小规模大学的大型精密仪器共享平台建立的优势,探讨了中小规模大学建立大型精密仪器共享平台-中心实验室的现实意义.
大型仪器 共享平台 资源共享 本文阐述了在高等学校实验室安全管理中存在的四个问题,并且针对每个问题提出了相应的解决方案.开设实验室安全教育选修课,有针对性地设计课程内容,将是普及实验室安全知识的有效途径;实验室管理制度的完善是解决问题的重要基础;安全预案的制定与安全演习的实施是实现实验室安全管理的重要手段;建立实验室安全准入制度是实验室安全管理的重要保证.
实验室安全管理 实验室安全教育选修课 实验室安全预案 实验室安全演习 实验室准入 介绍了一种用于X射线衍射仪的大功率高频高压电源.该电源采用高频技术克服了工频电源的设备重、体积大、纹波大等缺陷;运用脉宽调制技术(PWM)使其具有良好的稳定性和自保护性能;采用功率因数校正技术(PFC)使其功率因数接近于1,提高了电能的利用效率,减少了对电网的污染.
X射线衍射仪 脉宽调制 功率因数校正 高频高压 为获得输电线路导线舞动的基本数据,研究了一种输电线路导线舞动远程监测系统.文中介绍了系统构成、技术特点、软件功能和实验效果.整个系统由监测单元、GPRS网络、Internet网以及监控中心四部分组成.该系统可实时远程监测输电线路导线的舞动情况,为掌握导线舞动特点、规律、舞动理论研究、防止舞动方案等提供了科学依据,为电力部门的运行提供可以参考的技术手段.
舞动 输电线 实时监测 GPRS 全面阐述了最近研制的便携式光伏方阵测试仪.并对测试仪中的创新部分进行了详细的分析.该仪器 在硬件方面使用了电容式电子负载和高速同步采样电路;软件方面使用了操作系统和文件系统.最后通过实验结果可知该测试仪具有良好的精度和可重复性,符合了光伏组件测试的标准.
嵌入式 便携 光伏方阵 测试仪 介绍了便携式野外现场近红外地物光谱仪研制过程中采用的技术线路,通过对仪器光电部分硬件进行优化设计,使仪器具有体积小重量轻而方便携带,同时给出了仪器软件开发流程和内容;对仪器的分辨率、信噪比和稳定性所采用的测试方法进行了详尽的介绍,对仪器测量结果进行了分析,测得仪器在7nm带宽时信噪比达到3000:1,信噪比RMS值达到8348:1,并就实测指标同国外类似仪器进行对比.
近红外 光谱仪 矿物分析 鉴于圆形和矩形Helmholtz线圈在使用中所存在的问题和缺点,进行了长方形Helmholtz线圈的研究和设计.推导得出了长方形Helmholtz线圈的间距和线圈边长之间的关系式,给出了空间任意一点的磁场计算公式,并研究了磁场均匀性的分析方法.所得结果对长方形Helmholtz线圈的设计和应用具有重要意义.
长方形Helmholtz线圈 间距 均匀磁场 本文推导了表征多层结构微桥试验挠度-载荷关系的特征参数.通过MEMS(微机电系统)技术制备了包含亚微米厚度NiFe和cu薄膜的5层和8层微桥,采用XP纳米压痕仪进行微桥试验.基于小挠度理论和固支(built-in)边界条件,通过对不同长度微桥挠度-载荷关系曲线的研究,计算了梁弯曲刚度和单位宽度残余合力,并提出了一种估算薄膜机械性能的方法.得到NiFe薄膜弹性模量、残余应力分别为201.54GPa和270.75MPa,Cu薄膜为120.15GPa和50.31MPa.
微桥试验 机械性能 多层薄膜 MEMS 太赫兹波波长的测量在其科研和实际应用中显得日益迫切和重要.介绍了用金属网栅Fabry-Perot(F-P)干涉仪测量太赫兹波波长的原理,阐述了金属网栅的参数设计和波长测量过程,并依此原理推出了计算太赫兹波线宽的公式.
F-P干涉仪 金属网栅 太赫兹波 波长测量 对性能变差的RPLC柱进行再生处理,尽可能恢复其分离性能,是一种经济、有效的途径.本文发展了系列固定相再生新方法.通过对比实验,新方法不仅具有简便、快捷的特点,而且可以有效去除金属离子及蛋白质污染,改善色谱柱性能.
固定相 反相高效液相色谱 再生方法 生物医药领域对高性能质谱技术的迫切需求,恰好为集高分辨率、高质量准确度和高灵敏度为一体的傅立叶变换质谱仪(FT-MS)提供一个施展才华的大舞台.近十年来,在质谱类仪器中,傅立叶变换质谱仪的市场增长速度最快,特别是近几年推出的混合型傅立叶变换质谱仪已经成为世界著名生物实验室的重要工具.我国一些主要实验室已经装备了此类仪器,还有许多单位正在引进.但在所有质谱仪器中,傅立叶变换质谱仪是最昂贵和最复杂的仪器,本文力争全面地介绍混合型傅立叶变换质谱仪器的最新进展、原理、结构、显著特点及其在生物医药领域.中的重点应用,希望有助于它的进一步应用发展.
生物质谱 傅里叶变换质谱 蛋白组学 代谢组学 生物医学 石油组学 建立了利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定面制食品中铝的方法.采用微波消解法、HNO3,-HCIO4湿消解法及干灰化法对样品进行前处理,选用波长为396.152nm的铝发射线进行测定,工作曲线法定量.仪器检出限为0.02mg/L,回收率为91.7%-102.5%,测定的相对标准偏差均小于4%.实验表明本法操作简便、快速、准确等特点.
面制食品 铝 电感耦合等离子体发射光谱 提出了Windows XP操作系统下的XD-3A型X射线衍射仪微机化改造新方法.控制电路采用配可编程接口芯片Inte18255和8254的通用型PCI接口卡,衍射仪控制和数据采集与谱图处理程序XRIY2000用VB6.0编写,通用的数据接口可供其它X射线衍射数据处理系统调用.经过两年多的正常运行,表明效果良好.
X射线衍射仪 微机改造 通用接口 数据处理 采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定中药降脂颗粒、中药降糖胶囊中微量元素的含量.总结微量元素与药效的关系.该法灵敏度高,检出限低、精密度良好,用于国家标准物质的测定结果准确,RSD为0.12% ～2.79%.结果表明ICP-MS是测定中成药中微量元素的有效方法.
中成药 微量元素 ICP-MS 本文采用离子色谱法,以28mmol/L NaOH为淋洗液,1mL/min流速,阴离子交换分离,500μL进样量,电导检测饮用水中的草甘膦,该方法检测限为11.87μg/L,加标回收率为107.5%.
草甘膦 离子色谱法 饮用水 采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了水产品中硒含量.通过试验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数,并对样品中6价硒的还原方式方法进行了研究和探讨.试验中硒的检出限0.06μg/L,标准曲线最佳线性范围0.5μg/L～20μg/L,加标回收率95.3%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～5.0%(n=5).方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价,易于普及,适用于水产品中硒的快速检测.
微波消解 原子荧光法 水产品 硒 介绍了在线近红外光谱快速测定重整生成油中的C5含量的方法.结果表明:在线近红外光谱法的分析结果能够完全满足生产中的精度要求,再现性和重复性优于气相色谱法的结果.该方法除有测量速度快的优点之外,还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点,在所建立模型的预测范围内,能对样品进行准确、经济的分析.
在线近红外光谱法 气相色谱法 重整生成油 C5含量 针对GerMS化学工作站农药残留分析编写宏程序.介绍宏命令的变量、结构及功能,重点论述其在谱库检索中的应用.通过宏程序,减少了GC/MS农药残留库检索繁琐步骤,有效的提高了工作效率,降低了劳动强度,节省了分析时间,对化学工作站其他功能的开发利用具有借鉴和指导意义.
宏 化学工作站 农药残留 GC/MS 建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在AgilentEclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.Carbofuran in Rice by Liquid Chromatography-ESI-Mass Spectrometry with Dispersive SolidPhase Extraction
分散固相萃取 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA) 液相色谱-质谱联用 呋喃丹 残留 建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的方法.运用微波消解系统对化妆品进行消解,用石墨炉原子吸收法测定砷,利用加标回收试验来验证方法的准确性和精密度.结果表明,该方法快速、简便,回收率88%～104%,相对偏差5.3%,微波消解-石墨炉原子吸收光光度法可以运用到测定化妆品中微量砷.
砷 微波消解 石墨炉原子吸收法 化妆品 采用电感耦合等离子体质谱法测定了不同转基因型酵母细胞中锌和铁含量,此方法测定结果与酵母异源功能互补实验得到的结果一致.通过ICP-MS与异源互补的对比分析结果,证明了MxlRT1(小金海棠铁转运基因)基因具有转运金属离子的功能,其作为非特异的金属离子转运体在细胞质膜上发挥作用,对Zn,Fe都有显著的吸收.ICP-MS法的优点是其测定数据可以直接呈现出酵母对金属元素吸收的趋势.
转基因酵母 IRT(调节铁转运的蛋白) ICP-MS 建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法.优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件,通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响.结果表明,在混合还原剂存在下,样品基体的存在不影响砷的测定,以硫酸结合双氧水的消解方式最佳,加标回收率为97%-103%.利用标准曲线法定量,工作曲线在0.20-20μg/L的范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.68%(n=3),该方法已成功用于铝中砷的测定.
顺序注射 氢化物发生原子荧光光谱法 铝 砷 本文介绍了岩石、土壤中23种主、次、痕量元素的XRF测定-粉末压片法,确定了Na,Mg,AI,Si,P,S,K,ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Ba等23种元素的测定范围和该方法中各分析元素的检出限.
岩石 土壤 X射线荧光光谱 检出限 提出了用氢化物发生/原子荧光光谱法测定乙烯裂解汽油中痕量砷的分析方法,解决了该类样品中砷含量测定的难题.方法的检出限为0.023μg/L,工作曲线的线性程度高,重复性好(n=7时,RSD<3%).加标回收率高,可较好地满足工业生产的控制分析需要.
砷 原子荧光光谱法 氢化物发生 裂解汽油 本文介绍了一种三维全自动馏分收集器的设计.在相关软件控制下,该馏分收集器能以三维方式收集馏分并实现洁净溶剂的回收.该馏分收集器的开发为通用型自动进样器的研制打下了一定的基础.Dimensions Automatic Fraction Collector
三维 馏分收集器 采用顶空气相色谱法测定聚苯乙烯中苯乙烯残留单体,用二甲基甲酰胺(DMF)提取,使用毛细管柱(PEG-20M50m×0.32mm×0.3μm),以内标法(正丁苯为内标物)定量.当采用火焰离子检测器(FID),顶空加热温度为1200C,热平衡时间为50min,顶空辅助压力为0.11MPa,测定残留单体苯乙烯的最低检测限可达5mg/kg,提高了测定结果的准确度.本方法可靠实用,结果准确.
顶空气相色谱法 聚苯乙烯 苯乙烯残留单体 研究亚硝酸根对原子荧光测硒、砷和汞的影响.当添加3.3mg和13.3mgNO2-时,硒和砷的信号被抑制65%和50%;添加了66.7mgNO2-,汞也不受影响.实验表明:使用4%硼氢化钾溶液和添加氨基磺酸可以有效消除亚硝酸根的干扰.
亚硝酸根 硒 砷和汞 原子荧光 微波消解 红外碳硫分析仪检测系统的不稳定性直接影响被测物质分析结果的准确性.针对红外碳硫分析仪的结构特点,结合其工作原理,从工作电源、红外光源、斩波马达、红外线检测器、前置放大器、A/D转换板等几部分对不稳定因素进行了分析探讨,并提出了解决问题的思路,对提高仪器的维护效率具有重要的指导意义.
碳硫分析仪 检测系统 不稳定性 建立了高效液相色谱测定蜂花粉中糠氨酸的分析方法,方法用于实际样品测定,评价蜂花粉在贮藏加工过程中营养物质的损失变化.样品经盐酸水解,C18柱净化,用高效液相色谱测定.该方法在10min内即可完成糠氨酸的分离与检测.糠氨酸在0.5～200mg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.9987.在10～100mg/kg的添加水平上回收率在89.2%～94.3%之间,相时标准偏差为2.1%～6.5%.此方法可以作为标准方法用于评价蜂花粉产品的质量.
高效液相色谱 固相萃取 蜂花粉 糠氨酸 通过自装填土壤柱,在室内以pH 5.0的缓冲溶液和蒸馏水为淋溶液,初步考察氯霉素在粘土和砂壤土的迁移能力.以蒸馏水淋洗粘土和砂壤土装填的土柱,经气相色谱检出淋出液里的氯霉素占总检出量的68.2%和87.4%.氯霉素的迁移性与土壤的有机质含量显著相关.以酸性缓冲液淋洗粘土装填的土柱,淋洗液中检出的氯霉素占总检出量的68.5%,与以蒸馏水为淋溶液得到的结果相比较没有显著差异.总体而言,氯霉素具有较强的迁移能力.
氯霉素 气相色谱 土壤柱 迁移