离子色谱分析虽已广泛应用于食品、农业、环境保护及医疗卫生等日常监测和研究工作,但由于其对待测组份的共存干扰物质及酸碱度要求较苛刻,因此目前用于谷物类样品分析的方法还较少.本文研究了用离子色谱测定玉米粉中氯含量方法,方法与传统的化学分析方法相比具有灵敏、简便、快速、准确特点.

叙述心电图机ECG-6511故障及维修.

建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法.样品用无水乙醇超声提取,经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析.用保留时间定性,外标法定量.5种酞酸酯的回收率为71.5%～125.5%;精密度(RSD)为1.6%～3.2%;DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0.18ng、0.13ng、0.13 ng、0.15ng和0.14 ng.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯.

概述了用酶联免疫技术快速测定蔬菜和水果中农残的分析方法.本方法专一性强、灵敏度高、抗干扰性强、测试速度快并且操作简单.方法对杀螟硫磷的检出限为0.06μg/g,相对标准偏差(RSD)为13.4%,添加回收率为83%～95%.

对农产品中农药残留检测的方法进行了综述,并讨论了其检测的趋势.

建立了用HPLC测定调味品中偶氮类化工染料苏丹Ⅰ～Ⅳ的测定方法.利用正己烷[酱类样品用丙酮-正己烷(1:3,V/V)]提取,经氧化铝柱净化,40mL丙酮-正己烷(20:80,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹干,并用乙腈定容、测定.最低检测限为10ng·g-1,在μg/kg级添加水平的回收率为35%～60%,mg/kg级添加水平的回收率为74%～112%,变异系数小于8%,准确性和精密度较高.此方法能很好的检测出调味品中的被禁用的非食用色素苏丹Ⅰ～Ⅳ.

分析了食品安全检验发展趋势,对食品安全检验实验室仪器装备的现状和存在的问题,以及食品安全实验室仪器装备配置规范化的意义进行了论述.

捧曲霉素(Patulin)是由青霉菌、曲霉菌和丝衣菌等真菌产生的一种有毒代谢物.用HPLC法对番茄酱、果汁及果酒中棒曲霉素进行检测,采用Watersnow PH-BDS C18柱(5μm,4.6mm×150mm)及10%乙晴水溶液为流动相,紫外276nm检测.结果表明:棒曲霉素浓度与峰面积在0.50～100.00μg/mL范围内有很好的线性关系;检出限为9.04μg/kg;平均回收率分别为89.2%、84.7%和93.3%.

利用免疫亲和柱技术荧光计法测定了饼干中的黄曲霉毒素(AFT),实验经过甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、用键合有黄曲霉毒素B1特燃体的免疫亲和柱净化后,荧光光度计上测定黄曲霉毒素.测定黄曲霉毒素B1的检出限为1μg/kg.通过与薄层色谱法做对比实验,可知该方法具有准确、简单、快速、安全的优点.

利用一种抽提装置建立了一种快速测定番茄红素的方法,并与国家标准方法(番茄红素测定方法:GB14215-93)进行了比较.结果表明,与国家标准方法相比,该法测量结果偏高,重复性较好,同时既加快了检验速度,又减少了试剂对试验环境的污染.

对现有的鲜肉水分检测方法进行了研究,并分析了这些方法的优缺点,在此基础上提出了一种新的水分检测方法--基于修正的朗伯-比尔定律近红外法.

论述了2005年转基因农产品,细菌、毒素和微生物,农残、兽残及农产品品质与安全三个方面快速检测技术的进展.

报道使用全酸法消解土壤,并用同一消解液分别测定土壤中的铅、铬、铜、铁、锌、锰、钙等金属元素.其中铅使用原子荧光光谱法测定,其他元素使用火焰原子吸收光谱法测定.方法准确、快速、简便,适用于环境土壤中多种元素的测定,结果满意.

研究了水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法.相对于传统的混合酸湿消化,此方法不仅缩短了前处理时间,降低了试剂成本,而且有效避免了湿消化过程中因样品飞溅带来的实验误差等;方法快捷简单,准确度好,灵敏度高,测定结果满意.

研究了一套稻谷品质快速检测装置,实现了对直链淀粉、垩白度、垩白粒率等参数的检测.其中采用激光光源的直链淀粉含量检测单元和CCD稻谷外观品质图像分析与识别软件系统属创新性成果.直链淀粉含量检测单元与标准方法及美国Alpkem公司的化学自动分析仪进行了对比试验,试验结果表明,采用脱脂与不脱脂的前处理方法,该单元都能满足大米直链淀粉检测准确度的要求.外观品质检测单元与标准方法对比试验表明,垩白度的测试精度≤1%,垩白粒率的测试精度≤2%,达到了稻谷垩白度和垩白粒率测定准确度的要求.

提出了重点实验室的7个软硬件建设目标,给出了包括建立多模式实验室构想在内的3项实验室建设措施和笔者认为重要的8条建设内容.

当前各高校都把建设一流的高校科学技术基础平台作为科技创新体系建设的基本任务.本文认为,搞好学校测试中心的建设和维持测试中心有序、高效的运转,是高校科技基础条件平台建设的重要组成部分和基本保证.文章通过搞好高校测试中心的建设和开展好测试中心的工作为实例,表明:搞好测试中心工作是推动高校科技基础条件平台建设的重要基础,要想搞好高校的科技基础条件平台建设,就必须建设好测试中心这样的公共科研检测平台.

介绍了岛津公司针对食品、农产品安全开发的三种最新应用技术:高选择性负化学离子化谱库的开发和应用;应对突发事件和满足食品安全快速检测要求的数据库-Compound Composer;应对难分离组分进行确认的双柱GCMS系统及应用.为食品、农产品安全提供了高灵敏度、高选择性、快速准确、高分离效能的解决方案.

介绍了最新的UPLCTM技术及其与质谱联用对药残及代谢物分析.UPLC与质谱联用不仅获得高速、高分离度,而且显著地提高质谱检测的灵敏度.对于需要高灵敏度的药残及其痕量代谢物的分析,PLC/MS/MS技术是当今最有效的工具之一.

简单回顾了五十年来珀金埃尔默公司在气相色谱技术发展方面的贡献,并介绍了其色谱线产品-气相色谱仪、气质联用仪、自动顶空进样器在食品安全检测方面的应用特点,包括:农残检测,丙烯酰胺分析,啤酒、饮料中风味组分质量控制等.

利用高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法快速、准确的同时测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量.鳗鱼样品经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取,液相色谱分配到二氯甲烷层,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以甲醇和甲酸缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后,并用串联质谱在电喷雾(ESI+)-选择反应监测离子(SRM)的模式下,氘代隐性孔雀石绿为内标,进行质谱定性和定量.该方法无需采用传统PbO2氧化柱,检测限(LOD)为0.2μg/Kg,定量下限为0.5μg/Kg,完全可以达到出口欧盟和日本残留限量要求.

高效液相色谱-串联质谱联用技术在近几年发展迅猛,已成为在复杂体系中进行微量组分的筛选、定性和定量极其可靠、快速和准确的分析手段,受到了学术界和分析测试行业的普遍青睐,并在生命科学、药学、医学、环境与健康等领域得到广泛应用.本文论述了美国应用生物系统公司串联液质系统用于食品安全领域关键的技术要点,比如三级四极杆质谱技术擅长快速定量分析,就好比是"长了眼睛的分析检测技术",不需要液相色谱的完全分离,提高了方法建立与分析检测的速度,并拓展了分析测试的检测下限;同时,线性离子阱技术可提供高质量的化合物碎片离子全扫描图谱以及多级串联质谱功能,大大增强了系统的定性功能.而两种技术的完美组合即"串联四极杆-线性离子阱融合质谱技术"不仅出色地完成高灵敏度、高选择性的定量分析,同时可以获得增强性化和物结构碎片图谱,使定性、定量工作一次完成,大大提高了食品安全中分析检测的通量.本文介绍了这种新技术的基本原理及其在食品安全中的经典应用.

食品安全分析的污染物主要以痕量或超痕量的浓度水平存在于被测样品之中.样品制备方法要求较高,对分析仪器的检测能力要求更为苛刻.串联质谱技术以其强的抗背景干扰能力、极高的检测灵敏度和准确、丰富的检测信息正在被得到广泛的认同.而使其成为了一种常规的检测手段,进入到食品安全分析领域.

自1975年第一台商品化的离子色谱仪问世以来,离子色谱的仪器有了长足发展,离子色谱的应用领域也由最初的无机阴阳离子分析拓展到更宽的范围.本文对离子色谱技术的最新进展-只加水技术进行了总结,并对离子色谱几个最新的热点应用进行了介绍.

直接固体进样石墨炉原子吸收分析技术,为农产品中有毒有害金属元素、难消解样品、易污染样品的检测提供了快速、有效的解决方案.

介绍食品、农产品中致病菌检测及细菌鉴定的主要方法.针对病原菌准确、快速分析的要求着重介绍了商品化的全自动PCR技术(BAX(R)系统)、全自动核糖体RNA基因指纹技术(RiboPrinter(R)系统)以及在食品安全、公共卫生、微生物质量控制等方面的应用.

测定农产品中全氮的凯氏定氮法在许多国家已被杜马斯然烧定氮法所代替,对比了杜马斯燃烧定氮法与凯氏定氮法的特点,介绍了杜马斯定氮法的原理及其在国内外农产品领域中的应用.

提出了一种用于保健钙片中过氧化氢快速测定的新方法.采用乙酸锌、亚铁氰化钾和草酸氢钾作为前处理试剂,在弱酸性介质和60℃条件下提取过氧化氢.考查了提取温度和提取时间对过氧化氢检测性能的影响.采用本方法在30分钟内即可完成对保健钙片中过氧化氢的快速定量测定.

对食品中香味的来源、食品香精的功能、食品香精的组成、影响食品香精安全性的因素、关于食品香精认识的误区等问题进行了论述.指出食品香料香精的使用对加工食品是必要的和有益的,食品香精不会影响食品的安全性,也不会对人类身体健康带来危害.

用溶胶-凝胶方法制备了多孔结构的萃取固定相并应用于纤维针式固相微萃取(SPME)和固相萃取搅拌棒(SBSE).所制备的萃取固定相能耐受300℃的热解吸温度,此温度下没有明显的流失.多孔结构有利于萃取和热解吸的传质动力学过程.用SBSE或SPME-GC-TSD方法萃取和分析了蔬菜、橙汁和红葡萄酒中的有机磷农药(OPs)残留,除杀扑磷外,其它Ops的检测下限在10 ng/L以内,整个分析的标准偏差(RSD)在20%以内.还用SBSE-GC-FID方法萃取分析了海水中的多环芳烃类化合物(PAHs),检测下限为3～14 ng/L.

针对5种主次吸收峰严重交叠的红外混合气体定量分析问题,提出一种基于高阶累积量的特征提取方法,该方法将重叠的吸收谱线映射到彼此相互分开的四阶累积量谱空间;利用提取的特征向量,提出一种基于正则化统计学习理论的支持向量机的多维数据建模方法,在小样本下有效地提高了模型的精度和迭代的收敛速度.实验结果表明,该方法使系统的引用误差小于4%,因而能满足外场使用的要求.

将青霉素酶与亚甲蓝用循环伏安法共聚合在玻碳电极上,制成青霉素酶电极,通过交流阻抗谱对酶电极表征.在一定电位范围内,青霉素微小浓度变化与亚甲蓝还原峰电流成正比,据此可间接测定了牛奶中残留青霉素含量,在磷酸缓冲溶液和牛奶中,线性范围分别为2.81×10-4～2.81×10-3mmol·L-1和1.12×10-3～2.81×10-3mmol·L-1.

传统检测大豆含油量的萃取方法过程复杂、耗时长、准确性不够高.本文介绍了已研制成的一种基于核磁共振原理的大豆含油量快速测定仪.只要把数克待测定的大豆样品放入仪器中,几秒钟后即可得到大豆含油量读数.该仪器的测量范围为10%到25%,读数不确定度小于1%.

应用近红外光谱技术对蜂蜜、荞麦、食用油等样品进行品质鉴别分析.通过对上述食品近红外光谱的主成分分析(PCR),可快速判别蜂蜜、苦荞、芝麻油样品掺杂.

以全国20余省、区的17种作物种质资源为材料,利用近红外漫反射光谱分析仪快速测定其粗蛋白、粗脂肪、粗淀粉、赖氨酸、单宁、沉淀值、硬度等籽粒品质性状.建立了41个定标模型,获得较高的预测决定系数(0.95～0.99)和较小的标准偏差(0.19～0.50).同时,对17种作物的7240份作物种质资源进行了快速测定,筛选出645份优异作物种质资源.文中还对关键技术进行了讨论.

应用AOTF-近红外光谱仪测定了443个不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱,用Unscramble()定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联,建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型.总糖、还原糖、总烟碱和钾含量近红外光谱分析模型的决定系数R2分别为0.9840、0.9866、0.9884和0.9201.用这些模型对未知样品进行了预测,总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2.68%、2.88%、4.18%和8.38%.

近红外谱区的信噪比较低和测定时的复杂背景,导致近红外光谱易受样品状态和装样条件的影响.本文以2组样品集,考察同一样品集在三种不同的制样状态下的漫反射光谱所建的模型;以及预测时出现装样条件变化时对预测结果的影响及相应的预处理方法研究.试验表明:样品的均匀度越好,则所建近红外模型越优;针对在线分析可能出现的装样疏密度变化,矢量归一化可有效地降低装样稀疏的预测误差.

应用GPC-GCMS在线连接装置,同时分析了97种农药,实现了从样品净化到农药分析完全自动化.提高了分析速度,简化了操作,实现了多种残留农药同时快速分析.

用气相色谱法测定牛初乳中甲胺磷、马拉硫磷、和倍硫磷的残留量.对三种有机磷农药做二种不同浓度0.01、0.05mg/kg添加回收实验.结果表明:平均回收率甲胺磷为89.3%、108.7%,相对标准偏差不高于8.3%;马拉硫磷为80.5%、110.8%,相对标准偏差不高于7.8%;倍硫磷为94.5%、106.3%,相对标准偏差不高于7.6%.最小检测浓度为甲胺磷1.2×10-3mg/kg,马拉硫磷3.1 ×10-3mg/kg,倍硫磷2.1×10-3mg/kg.

对自行研制的纳米材料对卷烟烟气中苯并芘(B[a]P)含量的选择性降低情况进行了研究,用气相色谱-质谱联用的方法检测了卷烟烟气中苯并芘含量的变化,结果表明该材料对于降低卷烟烟气中的苯比芘效果明显.

采用高效液相色谱法,测定了功能性红曲米粉中的麦角甾醇的含量,选用AgilentZORBAX SB-C18(2.1×150mm,5μmid)色谱柱,甲醇-水(95:5)为流动相,检测波长为280 nm,流速0.2 mL·min-1,结果麦角甾醇在0～500 mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9996;回收率为98.0～102.0%;最低检出限为0.2ng.

砷的毒性大小顺序狝s3+＞As5+＞R-As-X.,有机胂作为动物抗病原微生物和促生长类饲料添加剂,在饲料中应用极为普遍.但有机胂中无机砷含量有多高,对环境的影响有多大,畜产品中砷的残留有多高等问题都无相应的检测数据加以论证.因此,了解有机胂制剂中的无机砷含量与有机胂制剂分解速度意义重大.应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析样品中的无机砷.采用20%(体积比)甲醇水溶液作为萃取剂,将样品进行预处理,再以5mmol/L四丁氢铵,2mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH 5.9),C18色谱柱(150mm×4mm i.d.,5μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定量分析.测定对氨基苯胂酸和硝基羟基苯胂酸无机砷含量.

叙述了肉中伊维菌素残留量的柱前衍生HPLC分析方法.牛、猪肉中的伊维菌素用乙腈提取后,经C18固相萃取柱净化,蒸干净化液后,再用三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,在高效液相色谱仪C18柱上以100%甲醇为流动相,在激发波长364nm,发射波长470 nm条件下,进行分离并经荧光检测.结果表明:伊维菌素浓度与峰面积在0.01～2.00μg/mL(0.05～10.00ng)范围内有很好的线性关系;检出限为2.656×10-5mg/kg;0.04mg/kg水平的添加试验的平均回收率为100.5%,变异系数是1.3%;用该法对乌鲁木齐市场牛肉4个样品和猪肉5个样品进行了实际测定.

建立了高效液相色谱法测定丁诺特呋喃(dinotefuran)含量,实验采用C18柱(250×4.6 mm)15%3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=4973.8+39651.3X,相关系数r=0.9996,方法回收率为98.10%,标准偏差为1.32%(n=6).

提出反相高效液相色谱法跟踪监测氯噻硝基呱残留量的方法.反相KromasilC18柱,甲醇-乙腈-水(V/V)=35:5:60为流动相,紫外270nm检测,外标法定量.线性范围0.005～0.100 g/L,r=0.9999,方法回收率和标准偏差分别是98.10%和1.69%(n=6),氯噻硝基呱的检测限在0.03 mg/L.

在标准吸烟条件下采用剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物,用柠檬酸-磷酸盐缓冲液与环己烷共提取粒相物,用固相萃取进一步纯化,电喷雾正离子多反应监测方式,建立了同时测定卷烟主流烟气中4种烟草特有亚硝胺的液相色谱-串联质谱联用技术.进样量20μL时,方法检出限为0.05～0.24ng/mL,线性范围均在2.5～100ng/mL以上,线性相关系数≥0.998,回收率为90.2%～95.1%.用该方法评价了10种国内外有代表性的卷烟品牌主流烟气中4种TSNAs组分的含量,结果令人满意.

概述了国际食品安全控制体系与CAC及其宗旨,用CAC法典、SPS和TBT协定对三个技术性贸易壁垒案例的初析,对CAC法典的初步解读,着重论述了借鉴CAC标准加速我国农产品和食品标准体系建设的建议.

实验以400w高压汞灯(主波长:365nm)为光源,降解水中毒死蜱,不同时间取样,样品的一部分萃取,并用GC-ECD检测毒死蜱的残留量,结果表明,毒死蜱在90min内的降解率为94%,反应符合零级反应动力学,半衰期为15.2min.样品的另一部分直接进行液质分析,检测到了系列的中间产物,提出了可能的降解机理.

建立了离子色谱在阴离子交换柱(AAAPA10)上分离检测三种小肽(Gly-Gly肽、Gly-Leu肽和Met-Gly肽)的方法,并用此方法对蛋鸡离体外翻的肠管内外的培养液中的小肽进行检测.

采用微波消解技术ICP-MS法测定了白芍中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素.方法对各元素的检出限为0.001～0.030ng·g-1,相对标准偏差为0.4～3.1%,用国家一级标准物质杨树叶(GBW07604)和茶叶(GBW07605)标准物质评价了方法的准确性,回收率为90～110%.

建立了薄层扫描测定邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法.塑料输液器材分别用环己烷浸泡,超声提取,过0.45 μm滤膜.在硅胶G板上,以乙酸乙酯:无水乙醚:异辛烷(1:4:15 V/V)为展开剂展开,双波长反射飞点扫描测定(λs275nm,λR340nm),外标两点法定量.方法回收率为91.51%～109.82%,精密度RSD为1.02%～2.02%,检出限DMP、DEP、DBP和DEHP分别为2.1ng、2.4ng、3.4 ng和4.0ng,该方法样品用量少,前处理简单,方法简便,分离效果好,可同时测定塑料输液器材及袋内葡萄糖液中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯.